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1.
在氧气辅助下,硝酸选择性氧化乙二醛制备了乙醛酸。在单因素试验基础上,通过高效液相色谱法,考察了通氧速率、保温反应温度、硝酸用量等因素对乙二醛转化率和乙醛酸收率的影响。研究结果表明:制备乙醛酸的最佳反应条件为通氧速率50 m L/min,保温反应温度60℃,硝酸与乙二醛物质的量比0. 59。在此条件下,乙二醛转化率为99. 00%,乙醛酸收率为84. 00%。与传统的硝酸氧化生产工艺相比,硝酸物质的量降低近10%,乙醛酸收率提高了5%以上。  相似文献   
2.
经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.  相似文献   
3.
含六元螺环桥连双环戊二烯配体C1与正丁基锂和TiCl4.2THF反应,生成相应的桥连茂基钛化合物[(CH2)5C(C5H4)2]TiCl2(C2).以(1H NMR)和(13C NMR)以及元素分析表征了该化合物.在MAO(Methyl Aluminoxane)助催化下,化合物C2成功催化乙烯聚合.催化体系在60~70℃显示出高活性,反应温度低于60℃条件下所得聚乙烯(PE)粘均分子量(Mv)超过34万.GPC测定结果说明聚合物分子量分布较窄(PDI=2.69),具有茂金属催化剂典型的单活性中心特征.DSC测试结果表明,所得聚合物为低支化度高熔点线形聚乙烯.  相似文献   
4.
合成了配合物3([2,6-R2-C6H3N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(3,5-R2)C6H2-CH2-(3,5-R2)C6H2N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(2,6-R2)C6H3][FeCl2]2(R=i-C3H7)).经甲基铝氧烷(MAO)或三乙基铝(AlEt3)活化,配合物3对乙烯聚合表现出较高的催化活性,得到高相对分子质量的宽/双峰聚乙烯,且聚乙烯中高相对分子质量部分占优势.此外,所得聚乙烯具有较高的熔点和结晶度.13C NMR核磁共振表征显示,所得聚合物为线性聚乙烯.  相似文献   
5.
3,5-二叔丁基水杨醛与苯胺缩合得到3,5-二叔丁基水杨醛缩苯胺配体1a;配体1a的钠盐与TiC l4.2THF反应得到相应的水杨醛亚胺钛配合物1;以色谱-质谱联用(GC/MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、元素分析等手段表征了中间化合物及配合物1;在三异丁基铝助催化下,钛配合物1高效催化甲基丙烯酸丁酯(BMA)本体聚合;在反应温度为60℃,BMA/三异丁基铝/钛配合物1(摩尔比为2 000∶20∶1)反应18 h,84.28%BMA转化为粘均分子量为12.80万聚甲基丙烯酸丁酯。  相似文献   
6.
以2,4-二叔丁基苯酚为原料,通过甲酰化、希夫碱缩合等反应,制得3,5-二叔丁基水杨醛缩2,6-二异丙基苯胺(配体1a)。在四氢呋喃(THF)溶剂中,配体1a分别与NaH和TiCl4·2THF反应生成相应的水杨醛亚胺钛配合物1。气相色谱-质谱联用(GC/MS)表征了各中间产物,核磁共振氢谱(^1H NMR)、元素分析等手段表征了配合物1。在三异丁基铝助催化剂作用下,所合成的钛配合物高效催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)本体聚合。温度为60℃,mMMA:m三异丁基铝:m钛配合物=2000:20:1下反应18h,88.16%MMA转化黏均分子量为34.8万的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。  相似文献   
7.
研究荆门石油化工厂、岳阳长岭石油化工厂和武汉石油化工厂生产的三种石油焦的性质及其在炼焦配煤中的配伍性。试验结果表明,添加任何一种石油焦,对炼焦配煤都具有减灰增硫作用,黏结指数都呈下降趋势。但添加荆门焦时,增硫作用最小,黏结指数也仅下降1个单位;且收缩度平均值为19%,膨胀度平均值为18%,塑性温度范围平均值为100℃,显示荆门焦与炼焦配煤的配伍性最好。  相似文献   
8.
采用价廉易得的无水三氯化铝、三氯化铁、氯化铜等Lewis酸催化取代芳胺、乙醛酸乙酯和丙酮酸甲酯三组分一步反应,高效合成了4个喹啉-2,4-二羧酸酯类化合物.产物通过柱层析分离纯化,并采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析等手段进行了结构表征.探讨了反应机理和取代芳胺的分子结构对反应的影响规律,为该类新颖化合物的分子设计与合成方法提供参考.该方法具有原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性高、产率高等优点.  相似文献   
9.
经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(3),其Na盐与trans-NiClPh(PPh3)2合成了新型中性镍配合物4{[o-(3-Cyclopentenyl)-(5-Me)C6H2--oC(H)=N-2,6-(i-Pr)2C6H2]2CH2}[Ni(Ph3P)(Ph)]2.经Ni(COD)2活化,配合物4的最高活性达12.12×105gPE/(molNi.h),所得聚合物黏均相对分子质量在1.93×104~9.49×104之间.研究了不同聚合条件对催化性能的影响.配合物4可以作为单组分催化剂催化乙烯聚合,活性高达1.49×105gPE/(molNi.h),所得聚乙稀相对分子质量及其分布分别达到了5.27×104和3.34.  相似文献   
10.
在中试规模上采用盐析-萃取法处理精苯废酸.结果表明,当物料配比m(废酸):m(母液):m(粗酚)=1:0.3:0.4时,COD的脱除率最高达到95.3%,且萃取剂粗酚可以循环使用,不影响萃取效果;净化酸可再利用生产硫酸铵,其各项质量指标均不低于用新鲜硫酸生产的硫酸铵;萃取剂再生残渣(焦油渣)用于配煤炼焦可改善焦炭质量.  相似文献   
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