工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

（γ-Fe_2O_3@SiO_2）_n@TiO_2核壳复合纳米粒子的性能研究

本文通过简单的方法合成（γ-Fe2O3@SiO2）n@TiO2核壳结构的复合纳米粒子,这种复合纳米粒子是由被硅氧化物包裹的γ-Fe2O3作为磁芯,外层是TiO2壳,形成直径为100nm的球状粒子。把这种复合纳米粒子放入亚甲蓝溶液中,用紫外光进行光分解试验其光催化能力已接近于纯TiO2。当γ-Fe2O3磁芯粒径约10nm时此种核壳复合纳米粒子显示出超顺磁性,超顺磁性的核壳复合纳米粒子可完全解除磁团聚。这就使得在实际应用中以往难以解决的TiO2的分离与回收问题迎刃而解,也使得TiO2功能材料在光催化领域与生物技术领域得到更加广泛的应用。     

纳米固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Fe2O3-SiO2 催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O2-8 / ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/ n(醇)=1.0/ 1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O2-8/ ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.     

纳米固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-Fe2O3-SiO2 催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米材料的制备及其磁学性能的研究

以尿素铁配合物和正硅酸乙酯分别作为γ-Fe2O3和SiO2的前躯体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米氧化物,并研究了各种反应条件对样品性质的影响,用XRD、FTIR、SEM和磁性测定等手段进行了表征,结果表明,焙烧温度对产物的晶相影响较大,当焙烧温度为200℃时,氧化物中析出的氧化铁为γ-Fe2O3;当焙烧温度高于300℃时,除γ-Fe2O3以外还产生了α-Fe2O3,并且其含量随着焙烧温度的升高而增加;γ-Fe2O3和SiO2的摩尔比对产物也有较大的影响.     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

溶胶—凝胶法制备磁性复合物的实验研究

以水热合成法制备的Fe3O4纳米粒子为种子,采用溶胶-凝胶法,用NH3·H2O催化分解正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合制备了粒径可控的核壳结构的Fe3O4@Si O2磁性复合物,并对它进行红外、XRD以及磁性能VSM的表征,系统研究了醇水比、NH3·H2O和TEOS的浓度对磁性复合物形貌的影响。实验发现,当醇水比为4∶1,NH3·H2O的浓度为0.1mol/L,TEOS的浓度为0~0.05 mol/L时,随着TEOS浓度的增加,Si O2壳层厚度逐渐增加,复合物的形貌越来越均一。     

γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子制备与表征

以化学还原法制备得到了γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子,采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射和透射电镜对复合纳米粒子的光学性质和形态进行表征,同时利用小角X射线散射技术分析了粒子的粒径与界面结构.     

MCM-41/γ-Al2O3复合材料的合成和表征

采用在γ-Al2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41/γ-Al2O3复合材料,考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响.结果表明,在n(CTMABr)/n(SiO2)大于0.32、硅铝比大于4.68及合成母液pH值为10.5的条件下,合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41.X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附-脱附表征结果表明,MCM-41/γ-Al2O3是由MCM-41生长于γ-Al2O3的表面而形成的复合材料.MCM-41/γ-Al2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

ZnFe_2O_4@SiO_2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化（英文）

采用水热法合成了直径为10~15nm的ZnFe_2O_4磁性纳米颗粒,将ZnFe_2O_4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20nm的核壳结构.制备出的ZnFe_2O_4磁性纳米粒子和ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800℃时ZnFe_2O_4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580℃时ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe_2O_4和ZnFe_2O_4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.