工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

核壳结构γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的合成与分析

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过TEOS的水解和缩合制备核壳结构γ-Fe2O3/SiO2的纳米复合材料.利用正交试验与单因素实验,研究了γ-Fe2O3、TEOS、氨水的用量、醇水比、反应时间、反应温度和搅拌速率对纳米复合材料合成的影响,并且对合成产品进行TEM、XRD、DSC、FTIR、粒径分析仪等表征分析.结果发现,对纳米复合材料合成效果影响最大的因素是TEOS的用量,最佳工艺方案为γ-Fe2O3用量为0.06 g、TEOS 0.5 mL、氨水2 mL、醇水体积比为5∶1、反应时间为8h、反应温度为30 ℃、搅拌速率为150r/min;以最佳合成方案合成的核壳结构γ-Fe2O3/SiO2与y-Fe2O3相比,平均粒径减少34.1％,颗粒尺寸分布较为均匀,具有较好的分散性.     

球形二氧化硅微粉的微波辅助制备和表征

以正硅酸乙酯为原料,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO2微粉,并采用XRD,SEM,FT-IR和UV-VIS对制备的SiO2微粉进行了表征.结果表明,SiO2微粉为非晶态颗粒,外形为规则的球形,粒度均匀、分散性良好、粒径分布范围窄.SiO2微球的红外图谱在1 126,805和475 cm-1处分别出现Si—O—Si的不对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰,且SiO2微球具有良好的紫外线吸收能力.SiO2微球在形成过程中,氨水浓度影响显著,是正硅酸乙酯水解的控制因素.     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

运用晶种多步生长法与等体积法制备单分散SiO2微球的研究

以氨水作催化剂、正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂制备了SiO2微球,比较研究了晶种多步生长法与等体积法对制备SiO：微球形貌、分散性等的影响。SEM、激光粒度等分析表明,两种方法均可制备出单分散、符合光子晶体组装要求的SiO2微球;制备粒径≤250nm的单分散SiO：微球,宜采取晶种多步生长法;制备粒径≥500nmSiO2微球,可以采用等体积快速混合法。     

胱氨酸基质下二氧化硅微球的仿生合成及其表征

以胱氨酸为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,仿生合成表面具有疏松多孔结构的二氧化硅微球.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、热重分析仪(TGA)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及X-射线衍射仪(XRD)、对产物进行表征.FE-SEM、FT-IR表征结果显示SiO2微球的形成过程为:在胱氨酸的模板分子作用下TEOS水解生成具有微球形貌的键合型有机-无机杂化微粒,该微粒经600℃煅烧得到SiO2微球;XRD表征结果表明SiO2微球为无定型结构.依据表征结果,进一步对二氧化硅微球的形成机理进行了探讨.     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

聚乳酸/纳米二氧化硅原位复合材料的制备和性能

以丙交酯和改性后的纳米二氧化硅为原料,在辛酸亚锡催化作用下,制备了聚乳酸纳米二氧化硅复合材料。分别用红外光谱（FT-IR）,热失重分析（TG）,扫描电镜（SEM）等对其化学结构和性能进行了分析和表征。FT-IR和SEM分析表明,纳米二氧化硅与聚乳酸发生了化学结合,并且均匀的分散于聚乳酸基体中。TG结果表明,随着纳米二氧化硅含量的增加,聚乳酸纳米二氧化硅复合材料的热稳定性提高。通过力学性能分析可以看出无机纳米粒子的加入提高了材料的拉伸强度。     

KH-550改性纳米二氧化硅的研究

用硅烷偶联剂KH-550对纳米SiO2样品表面进行改性,测定了改性SiO2样品的亲油化度,并用羟基紫外线吸收法测试了改性效果,对所得纳米SiO2样品的改性效果进行了评价,探讨了纳米级SiO2的改性机理.结果表明,改性剂用量、改性温度、改性时间明显地影响改性效果.通过对改性工艺条件的合理调控,实现了用硅烷偶联剂KH-550改性纳米SiO2样品,找到了合适的改性工艺与条件,所得改性纳米SiO2样品具有较高的疏水性.     

表面活性剂与纳米SiO2作用下聚合铝的絮凝特性

在6NTU高岭土原水中,溶入低浓度溶解性有机物-阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS),投加聚合铝PAC与新型水处理剂-纳米SiO2稳定分散液进行动态混凝实验与静止沉降实验.借助图像分析技术与分形理论,对SDS与纳米SiO2作用下PAC的絮凝特性与絮体分形结构的形态学特征进行研究.结果表明:存在SDS时,高岭土颗粒表面ζ电位增加.SDS在颗粒表面的吸附等温曲线符合Langmiur方程;PAC对无机颗粒的去除效果明显,但对SDS的表观去除率较低.SDS阻碍絮凝初絮体的形成.纳米SiO2使颗粒表面ζ电位增加,对无机颗粒处理效果较差,但对去除有机物有利.絮凝机理主要是吸附架桥;助凝剂纳米SiO2能促进PAC对无机颗粒与SDS絮凝,处理效果显著.悬浊液中絮体粒径大,有效质量密度增加,沉速加快,分维值下降.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

离子单体和纳米二氧化硅对聚苯乙烯微球制备的影响

以对苯乙烯磺酸钠(SSS)与苯乙烯组成无皂乳液聚合体系(PS-SSS)制备了粒度不等的窄分布聚苯乙烯(PS)微球,微球粒径可在60～700nm之间调节,粒径分布控制在2%之内。在PS-SSS体系中SSS用量增多会使PS微球的尺度下降,但对粒径分散性没有影响。PS的数均分子量会随着SSS用量增多而略有下降。随着引发剂用量的增多,PS微球粒径会下降,PS的数均分子量明显下降。在二氧化硅溶胶中可稳定制备聚苯乙烯微球,在PS-SSS体系中引入纳米二氧化硅溶胶(NanoSiO2)组成NanoSiO2-PS-SSS体系,可对微球粒度进行调制,NanoSiO2用量的增多会导致制备的聚苯乙烯微球粒径下降,对于微球PS的数均分子量影响很小。聚苯乙烯中引入SSS后会增加苯乙烯聚合速率,提高制备的聚苯乙烯的玻璃化转变温度。     

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH₃·H₂O的加入量,  采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径（80~320 nm）, 且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）, 并利用小角X射线衍射（SAXRD）、 透射电镜（TEM）、 扫描电镜(SEM)及N2[KG-*3]吸附 脱附等方法对产物进行表征. 实验结果表明: 合成的样品均具有高度有序的孔道结构, 为典型的MCM 41介孔二氧化硅纳米材料; 采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

基于壳聚糖纳米颗粒的基因枪法转化洋葱细胞研究

以交联法制备壳聚糖纳米颗粒,用透射电子显微镜和Zeta电位仪对壳聚糖纳米颗粒进行表征,发现颗粒呈球形,粒径约为50rim,微球表面光滑、球形团整、颗粒比较均匀、分散性好,电位约为11．1mv;琼脂糖凝胶电泳结果显示,壳聚糖纳米颗粒能有效地结合质粒DNA,并能保护所结合的DNA防止DNaseⅠ的酶切;将含GFP基因的壳聚糖纳米颗粒复合物使用基因枪转化洋葱表皮细胞,在倒置荧光显微镜下观察,发现细胞表达了绿色荧光蛋白,表达效率为8％．