制备型高效液相色谱的实验方法

制备型高效液相色谱已广泛应用于医药、精细化工、食品等行业,特别适用于分离高附加值、高纯度的产品。通过制备型高效液相色谱分离生育酚各组分的教学实践,探讨了制备型高效液相色谱实验教学内容的设置,以及通过实验教学提高学生独立分析和解决问题能力的方法,强化了学生的应用能力。     

蛇毒蛋白质毛细管高效液相色谱分离

利用高分离效能、高灵敏度的毛细管高效液相色谱法, 实现皮摩尔级微量蛇毒蛋白质的组分分离同时利用自行充填的毛细管高效液相色谱柱替代昂贵的原装柱, 既能较好分离复杂的蛇毒蛋白质, 又可满足不同的分离纯化要求     

海蛾乙酸乙酯提取物的分离纯化及抗肿瘤活性分析

通过高效液相色谱技术建立海蛾乙酸乙酯提取物的分离纯化方法,采用新型半制备色谱条件收集组分,获得A1,A2,A3,A4,A5,A6等6个单组分,采用MTT法测定各组分对肿瘤细胞的增殖抑制作用.实验结果表明,A5、A6组分对He La细胞的增殖抑制作用最为显著.流式细胞术Annexin V/PI双染检测细胞凋亡情况发现,组分A5、A6对He La细胞的增殖抑制作用可通过诱导He La凋亡途径实现.对样品进行核磁共振以及质谱分析,初步推测A5为芳香族有机化合物,A6为甾体类或萜类有机化合物.     

高效液相色谱对玉米大斑病菌毒素的分离与制备

建立了以高效液相色谱分离制备玉米大斑病菌2号小种毒素的方法,研究了以Nova-PakC18分析柱、制备柱对检测波长、流动相、pH值对分离和制备的影响.结果表明5-羟甲基-2-呋喃甲醛的检测限为0.017 mg/L,其他组分的相对偏差为0.09%～1.9%.在0.005～0.10 g/L范围内,标准毒素的线性回归良好,相关系数和回收率分别为0.971 3和98.2%.该方法快速、准确且重现性好,适于毒素的分离制备.     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

青龙衣中胡桃醌的分离与鉴定

从青龙衣中制备高纯度的胡桃醌并对其鉴定.采用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱分离纯化胡桃醌,运用气相色谱-质谱法对其进行定性分析,运用高效液相色谱法对制备的胡桃醌进行纯度测定.制备的胡桃醌纯度为98.23％,转移率为10.41％.该法具有纯化效果好、操作高效、快速的特点.可用于胡桃醌的大量制备.     

高效液相色谱中的金属螯合体系

本文将金属螯合物高效液相色谱研究中的螯合体系分成十类。综述了金属螯合物在高效液相色谱研究中的应用,侧重讨论了金属螯合物高效液相色谱研究中的分离方式,检测方式及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。主要参考文献50篇。     

高效液相色谱在染料及中间体分析中的应用

对高效液相色谱在染料及中间体分析中的应用作了综述．介绍了高效液相色谱的应用特点，分离、纯化、质量评价等方面的应用实例．并对今后高效液相色谱的应用趋势作了粗浅的分析。     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

阿奇霉素相关物的制备

为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3’-N-去甲基阿奇霉素,3’-N-去甲基-3’-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品. 经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法.      

大孔树脂分离技术在药物成分分析中的应用

通过实例介绍了大孔树脂分离技术在药物成分分析中的应用.主要的药物成分分析技术有:薄层色谱技术、红外光谱技术、紫外分光光谱技术、硅胶和聚酰胺柱色谱层析技术、核磁共振技术、高效液相色谱技术、质谱技术.大孔树脂分离技术能广泛应用于天然药物有效成分的分离、富集,在天然药物有效成分的研究方面有着广泛的应用前景.     

高速逆流色谱法分离野马追乙酸乙酯萃取物中三种倍半萜烯内酯

建立了应用高速逆流色谱(HSCCC)从野马追乙酸乙酯萃取物中分离纯化3种倍半萜烯内酯的方法.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:2:3)作为两相溶剂体系,从900mg野马追乙酸乙酯萃取物中分离得到3β-Hydroxy-8β-[4′-hydroxytigloyloxy]-costunolide 6.5 mg,野马追内酯A28.5mg和野马追内酯B29.3 mg,其纯度分别为92.5%,91.7%和93.9%.3种化合物的结构通过ESI-MS和1H NMR进行了鉴定.     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈的合成研究

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈是抗癌新药新型TGF-β R1抑制剂BMS-986260的关键中间体。以水合肼和马来酸酐为起始原料,在酸催化下发生缩合反应,再用三氯氧磷进行氯化,与氨水发生氨解反应,接着与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行亚胺化反应,最后与溴乙腈发生关环缩合共5步反应合成。总收率为69.4%,产品经高效液相色谱（HPLC）紫外检测（波长254 nm）纯度为98.3%。产物结构经 ¹H NMR、¹³C NMR 确证。与已有的文献方法相比较,报道的合成路线具有化学选择性好、成本低廉、操作简便、收率高、避免柱层析分离、适合工业化生产的特点。     

福建三尖杉中生物碱的高效液相分离与鉴定

分别用半制备型、分析型反相高效液相色谱法(HPLC)对福建三尖杉中的生物碱进行分离和检测,并用液质联用(LC-MS)、核磁共振(NMR)等对纯化样品进行结构分析．实验得到了4种含量较高的三尖杉生物碱,并检测到了其他微量生物碱4个．其中,碱(m／z)344和碱(m／z)330与具有相同相对分子质量的已知生物碱的^1H NMR数据差异较大．与传统方法相比,反相HPLC分离检测方法简单高效,且对环境友好,对寻找新的微量化合物、提高资源利用率有重要意义．     

“鱼腥草中提取黄酮”实验的教学改革探讨

以鱼腥草为原料提取黄酮类化合物,结果表明鱼腥草茎叶和根的黄酮含量分别约为1.8、0.3～0.4。黄酮类化合物具有清热、利尿、通便的作用,为进一步研究和利用鱼腥草提供了科学依据。从基础的分离实验出发,将核磁共振波谱仪、高效液相色谱仪等先进仪器引入实验,进行定性定量分析,使学生在学习分离技术的同时,掌握仪器的操作方法。     

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星杂质量

用高效液相色谱－紫外检测技术测定了盐酸环丙沙星的杂质量,对文献方法的分析条件进行了优化,着重探讨在流动相中加入三乙胺后色谱分离的行为变化,缩短了分析时间,提高了灵敏度,平均回收率为１００．７７％。     

沉淀分离—HPLC法测定PVC塑料中的DOP增塑剂

本文提出了测定PVC塑料中的DOP增塑剂的一种新方法——沉淀分离—HPLC法。即用沉淀分离法提取PVC塑料中的DOP,然后,借助于HPLC法分离测定提取物中的DOP。     

相转移催化合成N－乙基－1－萘胺

采用相转移催化反应，合成了Ｎ－乙基－１－萘胺，经红外光谱、核磁共振和液相色谱，确定了它的结构和纯度．