同位镀铋/过氧化聚乙酰苯胺/玻碳电极溶出伏安法测定食用盐中痕量镉和铅(英文)

提出了一种新颖的同位镀铋膜过氧化聚乙酰苯胺修饰的玻碳电极(Bi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波溶出伏安法(SWASV)同时检测食用盐中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法.过氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的阳离子选择通透性,大大改善了修饰电极检测重金属时的灵敏度和选择性.同位镀铋膜可以作为汞膜的替代物,用于提高修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集能力.Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析曲线均覆盖了两个线性范围:0.2～3.0μg·L-1和3.0～33μg·L-1,在富集时间为300s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)检测限分别为0.015μg·L-1和0.029μg·L-1.此外,这种修饰电极还具有很高的稳定性和抗干扰性能.最后,该修饰电极被成功地应用于食用盐样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时测定.     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

厦门九龙江河口区海水中溶解和颗粒态Cu、Pb、Cd的地球化学行为

于2006年4月采集厦门九龙江河口水样,测定其溶解、颗粒态Cu、Pb、Cd及相关水化学参数的含量.结果表明,厦门九龙江河口区表层海水中溶解态Cu、Pb、Cd的含量范围分别为0.96～2.16、1.02～2.49及0.16～0.44μg/L,平均值分别为1.52、1.60和0.34μg/L;颗粒态Cu、Pb、Cd的含量范围分别为0.26～3.40、0.11～6.00、0.000 4～0.028 0μg/L,平均值分别为1.08、1.61和0.0064μg/L.在垂直变化上,除Cd变化较小外,Cu和Pb浓度随深度增加而逐渐升高,其贡献主要来自底部沉积物再悬浮.九龙江河口溶解和颗粒态Cu、Pb、Cd的平均入海通量分别为6.57、6.91、1.47、4.66、6.96和0.027 kg/d.九龙江河口区表层水体中Cu、Pb、Cd的表观分配系数（Kd）分别为4.09、2.84和0.10 L/kg.3种金属在研究海域的固-液分配机制主要受“颗粒物浓度效应”影响,而Cd在低盐度区受到“盐度效应”的影响.     

Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在长根菇菌丝体中的富集及其对SOD、CAT酶活的影响

以长根菇菌丝体为材料,测定其对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的富集能力,以及不同浓度的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对菌丝体超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化氢酶（CAT）酶活的影响.研究发现：低浓度Pb(Ⅱ)（100mg/L）明显刺激长根菇菌丝体的生长,而高浓度的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)则抑制其生长;Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的浓度越大,菌丝体对其富集能力越强,其最大富集量可分别达1.2132×104 mg/kg（Pb(Ⅱ)）和1.99872×103 mg/kg（Cd(Ⅱ)）.此外,研究还发现,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)可提高菌丝抗氧化酶的活性,其CAT酶活可分别提高至1.131 U/g（Pb(Ⅱ),100 mg/L）和2.263 U/g（Cd(Ⅱ),1 mg/L）;其SOD酶活可分别提高至13.976 U/g（Pb(Ⅱ),200 mg/L）和14.668 U/g（Cd(Ⅱ),2 mg/L）.     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

方波断续溶出伏安法同时测定镉,铊,铅

提出镉、铊和铅的断续方波溶出伏安法。探讨方波幅度,方波频率,扫描增量,支持电解质浓度,富集电位,富集时间,断续参量等对峰电流的影响。应用于人发及工厂废水中分析,得到满意的结果。精密度及回收率甚好,检测低限分别为:Cd,0.2 μg/l;Tl与Pb 2μg/l。     

核—壳型疏基胺螯合树脂的制备及其吸附性能

以石英砂为核,合成了一类核-壳型疏基胺螯合树脂,研究了它们对Au（Ⅲ）,Pd（Ⅱ）,Ag(Ⅰ）,Hg（Ⅱ）,Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Mg(Ⅱ）的吸附性能,实验结果表明,该类螯合树脂对Au(Ⅱ）,Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ)等贵金属离子和Hg(Ⅱ)有良好的吸附性能,在Cu(Ⅱ）,Zn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)离子共存情况下,该树脂选择性吸附Au(Ⅲ）和Ag(Ⅰ）,吸附容量分别可达5.42,5.26mmol/g,用4%硫脲的0.1mol/L盐酸溶液作解吸剂,Au(Ⅲ）和Pd（Ⅱ）的解吸率分别可达95%和98%。     

单扫描极谱反扫法同时测定微量铅和镉

铅、镉在HCl体系中可在滴汞电极上产生良好的可逆极谱波,其反扫溶出二阶导数波峰电位分别为0.43 V(vs.SCE)和0.63 V(vs.SCE).峰电流I“Pb和I”Cd分别与PbⅡ、CdⅡ的浓度在0.002～200 g/mL和0.001～100 g/mL范围内成良好的线性关系.线性回归方程分别为I“Pb=142.3+160.7 CPb和I”Cd=84.3+255.1 CCd;相关系数分别为0.9998和0.9997;检出限分别为0.0006 g/mL和0.0003 g/mL.用此方法测定了蔬菜、水样和酒样中的微量铅、镉.试样加标回收率分别为101%～105%和97%～104%,该方法具有重现性好、简便、快速、灵敏度高等特点.     

某铀尾矿库区夏季大气颗粒物污染特征研究

采集了某铀尾矿库区夏季大气颗粒物（TSP、PM2.5）,检测分析了颗粒物质量浓度及铀、重金属（Pb、Cd、Cu）含量,结果表明：TSP的质量浓度为53.9μg/m3,PM2.5的质量浓度为28.0μg/m3,TSP与PM2.5的质量浓度的相关系数R=0.832 2;TSP中铀的含量为0.078μg/m3,PM2.5中铀的含量为0.025 6μg/m3;TSP中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.111 2μg/m3、0.014 9μg/m3、0.179 7μg/m3,PM2.5中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.063 9μg/m3、0.007 4μg/m3、0.038 1μg/m3;TSP中重金属含量由高到低的顺序是Cu＞Pb＞Cd,PM2.5中重金属含量由高到低的顺序是Pb＞Cu＞Cd。     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

有机-无机杂化复合铋膜电极溶出伏安法测痕量镉、铅离子

将铋和聚苯胺共沉积在玻碳电极上制备了杂化膜,然后在杂化膜上沉积一层铋膜,制备了一种新颖的电化学传感器——有机-无机杂化复合铋膜电极(HCBiFE),用于痕量重金属离子Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测(0.1mol/L醋酸缓冲溶液,pH 4.7).优化了镀膜条件、离子测试参数.在1～90 μg·L-1的浓度范围内,两离子溶出峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,富集时间120 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测限分别低至0.2,0.5μg·L-1.该复合膜具有很好的稳定性和重现性,能够抗机械剥蚀、不易脱落,对50 μg·L-1的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)连续测定50次,相对标准偏差分别为4.3％,6.1％.30 d后,该复合膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶出峰电流分别下降3.2％,4.9％,表明该复合膜电极性能稳定,有望应用于环境水体的现场监测.     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

手控注射萃取-光谱多元校正测定痕量金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法PLS开展了快速萃取-可见光谱多元校正分析,建立金属多组分识别数学模型,简便地实现了痕量Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子的同时测定。研究优化了注射吸附柱的萃取参数,研究了不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性。在最佳条件下,Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)离子可以被同时测定,最低理论检出限分别可达0.6、0.2和0.2 ng/mL;对于模拟水样,Pb、Cd和Cu的PLS分析与原子吸收光谱法比较,测定偏差在-8.15% ~ 16.27%,2.04% ~ -12.86%和-1.45% ~ 10.49%之间,结果良好。     

利用柔红霉素—Cu（Ⅱ）荧光光度法测定核酸

研究了在Cu(Ⅱ）的存在下柔红霉素与DNA或RNA的荧光猝灭反应，发现单、双链DNA及RNA均能大幅猝灭柔红霉素-Cu（Ⅱ）二元体系的荧光，最佳PH值范围为5.4-7.1，最大激发和发射波长分别在505和555nm。在最佳条件下，测定双链DNA线性范围为0-0.6μg/mL,检测限为0.008μg/mL,相对标准偏差在3.0%以内。温度的影响和吸收光谱证实了DNA对此二元体系的荧光猝灭机理为静态猝灭机理。     

方波溶出伏安法快速测定贝类中的痕量铅

采用方波溶出伏安法(SWASV)对贝类样品中的铅离子进行检测.检测方法的最佳参数:方波频率25Hz,方波振幅25 mV,扫描速度4 mV,沉积电位-1.1 V,沉积时间120 s.在0.2 mol/L的醋酸盐缓冲底液(pH=5.0)介质中,铅离子在电位-0.561 V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰.通过优化方波伏安检测条件,铅离子浓度在1×10-8~2×10-6mol/L的溶出峰与铅离子物质的浓度呈现良好的线性(r=0.997 7),其检出质量浓度达到0.267μg/L.该方法具操作简便、设备低廉、线性范围宽,准确性和重复性好等优点.可在实际中用于贝类等海产品灵敏、方便、快速的检测.     

棕榈油厂倾析渣去除镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的吸附动力学及热力学

棕榈油厂的倾析渣含较高有机物质.可将其用作吸附废水中金属离子吸附剂.倾析渣经105℃干燥后于500℃碳化,以碳化后的倾析渣去除Cd^2＋,Cu^2＋和Pb^2＋.采用热重分析法分析碳化后的倾析渣表明：倾析渣湿度为4%,含挥发物21%、固定碳物23%、灰化物52%.运用朗格缪尔（Langmuir）等温模型和弗罗因德利奇（Freundlich）等温模型分析了含倾析渣1 g/100 mL离子水溶液,结果表明：碳化后的倾析渣对Cd,Cu,Pb的最大吸附量分别为24,23,97 mg/g,且吸附动力学遵循准二级反应动力学模型.测定了热力学参数标准生成焓（ΔH°）、标准熵（ΔS°）、标准自由能（ΔG°）.     

石墨炉原子吸收法测定废水中多种痕量金属

用石墨炉原子吸收光谱法对废水中Cu、Zn、Cd、As、Cr、Pb 6种金属元素含量进行分析测定.结果显示,用硝酸-高氯酸作消化液处理样品,消解较完全;废水中含有较高的Zn和Cu,同时也检出了有毒金属Cr、Cd和Pb.方法的检出限均小于0.075μg/mL,RSD≤2.21%,加标回收率为94.1%～99.2%.该方法适合于废水样品中重金属元素的含量测定,可实时监测废水金属污染情况.     

铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铝（Ⅲ）萃取分离研究──聚乙二醇—硫酸铵—偶氮胂Ⅲ体系

本文用偶氮胂Ⅲ作萃取剂，深讨了在聚乙二醇（ＰＥＧ）－硫酸铵－偶氮胂Ⅲｗ体系中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）的非有机溶剂萃取分离行为．在一定条件下，Ｆｅ（－Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）几乎可被ＰＥＧ相完全萃取，而Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）不被萃取．从而获得了Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）Ｎｉ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）－Ｚｎ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）－Ｚｎ（Ⅱ）及Ｆｅ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）混合离子的定量分离，结果满意．     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.