丙烯腈系大孔螯合树脂的合成及研究——Ⅲ.几种PSA系列大孔螯合树脂的合成及性能

大孔型丙烯腈-苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(大孔PSA树脂)与硫氰酸铵、盐酸羟胺及过量乙二铵反应,分别制得了丙烯腈系大孔型脒盐、偕胺肟及眯唑啉螯合树脂。着重研究了溶剂、温度及反应时间等条件对丙烯腈系大孔脒盐螯合树脂性能的影响。初步测定及研究了所得螯合树脂对贵金属离子Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)及Pt(Ⅳ)的吸附性能。     

聚烯丙基硫脲的合成及其富集分离金和钯

一种新型的固相萃取吸附材料聚烯丙基硫脲被合成并用于水溶液中痕量Au(Ⅲ)和Pd(Ⅳ)的富集分离.分析的过程是基于被分析物以硫脲复合物的形式保留在螯合树脂上.研究了共存离子的干扰、螯合树脂的吸附容量以及pH值、富集时间、洗脱剂体积等参数对吸附的影响.待测离子的吸附回收率大于96%.在最优条件下,新型吸附剂对Au(Ⅲ)和P...     

无机盐调控含氮螯合树脂对铜镍的分离性能研究

采用无机盐调控重金属离子的分离方法,研究了含氮螯合树脂M4195在pH=1～5条件下,NaNO3浓度在(0～10 mmol/L)范围下对单双组份Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的吸附性能,考察了M4195树脂对Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)离子的选择性分离规律。pH=1时,无机盐的引入对双组份中Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的吸附量影响不大,不会显著提升Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)离子的分离性能。p H=5时,含氮螯合树脂对Cu(Ⅱ)离子的吸附性能随着NaNO3浓度的增加而提升,Cu(Ⅱ)离子吸附量约增大了12%;而Ni(Ⅱ)离子的吸附量随着NaNO3的加入而显著下降,Ni(Ⅱ)离子吸附量约降低了40%,且在NaNO3浓度为0～10 mmol/L时Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)离子的分离性能为最佳。这项研究为含盐水体中Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)离子的分离去除和纯化提供了新的思路。     

汞在罗丹明B-NaCl-丙醇水溶液中的绿色析相萃取分离和富集

研究了罗丹明B-NaCl-丙醇体系萃取汞的新方法.探讨了罗丹明B的浓度、NaCl的浓度、丙醇的浓度和酸度等对Hg(Ⅱ)萃取的影响,确定了萃取分离Hg(Ⅱ)的最佳条件,并讨论了Hg(Ⅱ)的萃取机理.当溶液中罗丹明B、NaCl和丙醇的浓度分别为0.27g/L、160g/L和30%(V/V)时,Hg(Ⅱ)的萃取率达到98.0%以上,实现了Hg(Ⅱ)与Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Rh(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Cr(III)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Co(Ⅱ)离子定量分离.     

褐藻对电镀废水中Au2+,Ag+,Cu2+,Ni2+生物吸附-解吸作用

研究电镀废水中金属离子Au2 ,Ag ,Cu2 ,Ni2 在褐藻(Laminaria japonica)上的生物吸附-解吸动力学.研究结果表明,Au2 ,Ag ,Cu2 ,Ni2 在藻粉上的生物吸附可以分为2个阶段.第1阶段为物理吸附,在10 min内快速达到平衡,其吸附过程可很好地用准二级动力学方程来描述,准二级速率常数(k2)分别为0.110 6,0.381 8,0.458 9,2.691 2 g·(mg·min)-1,平衡时吸附量(qe)分别为2.52,0.54,2.46,8.62 mg·g-.Au2 ,Ag ,Cu2 ,Ni2 在藻粉上的生物解吸过程与吸附的过程相似,也可以很好地用准二级动力学方程来描述,其动力学参数(k2)分别为10.650 8,4.926 4,0.655 6,0.031 2 g·(mg·min)-1,吸附量(qe)分别为0.20,0.07,0.84,29.41 mg·g-1.Laminaria japonica可用于处理电镀废水和废水中贵重金属的回收.     

亚胺基二乙酸树脂吸附钐(Ⅲ)的研究

研究了亚胺基二乙酸树脂(D401)吸附钐(Ⅲ)离子性能,在HAc-NaAc缓冲体系中pH为5.73时,树脂吸附钐(Ⅲ)离子的吸附最好,其静态饱和吸附容量为190mg/g树脂;用0.5～2.0 mol/L HCl溶液作解吸剂,解吸率为100.0%.     

苯酚在改性活性炭上的脱附活化能

探讨了金属离子改性活性炭对苯酚脱附活化能的影响.通过浸渍法分别将6种金属离子负载在活性炭表面,应用程序升温脱附技术测定了苯酚在系列改性活性炭上的脱附活化能,应用软硬酸碱理论分析和讨论了活性炭表面负载不同金属离子对苯酚脱附活化能的影响.结果表明,苯酚在A l(Ⅲ)/AC、Mg(Ⅱ)/AC、Fe(Ⅲ)/AC、Ca(Ⅱ)/AC上的脱附活化能高于其在原始活性炭上的脱附活化能,而它在Ag(Ⅰ)/AC、Cu(Ⅱ)/AC上的脱附活化能低于其在原始活性炭上的脱附活化能.根据软硬酸碱理论分类,苯酚属硬碱.在活性炭表面分别负载硬酸类金属离子Al3 、Mg2 、Fe3 和Ca2 ,会增大活性炭表面的局部硬酸度,提高对苯酚的吸附能力;Ag 属软酸,负载Ag 离子降低了活性炭表面的局部硬酸度,从而降低了其对苯酚的吸附能力;Cu2 离子属交界酸,负载Cu2 离子降低了活性炭表面的交界酸度,也在一定程度上减少了表面对苯酚的吸附能力.     

双硫腙树脂的合成及其对金属离子的吸附性

以交联聚苯乙烯通过偶氮键-N=N-与双硫腙相连接枝,合成了具有高吸附客量的大孔双硫腙树脂.研究了其对贵金属离子Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)等的络合性能.     

金属—邻菲罗啉—四苯硼酸根三元离子缔合配合物的沉淀性质研究

本文研究了Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根生成三元离子缔合配合物沉淀的pH条件,实验验证了金属—邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根的缔合比。用系数比率法测定了Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉—四苯硼酸根三元配合物沉淀的溶度积Ksp,并对有关缔合性质进行了探讨。     

CCCS与ECCS树脂对Au(Ⅲ)吸附性能的比较

分别以环硫氯丙烷和环氧氯丙烷作为交联剂,合成交联壳聚糖树脂,测定其对Au(Ⅲ)的静态吸附性能.采用正交试验法全面考察了环硫氯丙烷交联壳聚糖(CCCS)树脂和环氧氯丙烷交联壳聚糖(ECCS)树脂吸附Au(Ⅲ)过程中,各主要因素对吸附性能的影响.结果表明,环硫氯丙烷交联壳聚糖树脂比环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂所能适应的pH值、温度、初始离子浓度等条件范围更广,且在同样吸附条件下,环硫氯丙烷交联壳聚糖树脂比环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂有更优良的吸附性能.环硫氯丙烷交联壳聚糖树脂对Au(Ⅲ)的吸附量可达296.67μg/mg,吸附率可达98.1%.     

聚硫醚主链的咪唑型螯合树脂合成及吸附性能

通过聚环硫氯丙烷与咪唑进行高分子反应，合成了以聚硫醚为主链、侧链带有咪唑基团的螯合树脂（简称ＰＳＩＭ）。该树脂对Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）等贵金属离子具有很强的吸附能力，吸附容量（ｍｍｏｌ金属离子每克树脂）分别达６．０１、５．５３、３．４３和４．７３，对Ｈｇ（Ⅱ）的吸附次之，对Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）很弱，而对Ｐｂ（Ⅱ）不吸附，并考察了介质酸浓度对ＰＳＩＭ树脂吸附性能的影响     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

金与镓、汞、铑、铅、钨、钒和铜的浮选分离研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2 mol/L、2.0×10-3 mol/L,pH 2.0时,Au(Ⅲ)被定量浮选.Ga(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离.     

球形大孔聚氯乙烯树脂的化学转化Ⅲ.硫脲树脂的合成及其性能研究

球形大孔聚氯乙烯树脂（ＰＶＣ）与多乙烯多胺反应，生成胺化交联树脂．胺化树脂与含硫试剂和异硫氰酸苯脂反应，制得不同硫脲结构的ＴＵ－Ⅰ和ＴＵ－Ⅱ螯合树脂．ＴＵ－Ⅰ对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｐｄ（Ⅱ）有很大的饱和吸附量，吸附Ａｕ（Ⅲ）时出现边吸附边还原析出金的现象．ＴＵ－Ⅱ在低酸度下对Ｐｄ（Ⅱ）的吸附率仅为１５％，而对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｔ（Ⅳ）的吸附率仍在９０％以上．ＴＵ－Ⅰ，ＴＵ－Ⅱ不吸附或少量吸附贱金属离子，显示出对贵金属离子的高选择性吸附能力，具有一定的应用前景     

苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)

将2-巯基苯并咪唑杂环化合物接枝到氯球聚合物基体上,制备了苯并咪唑聚合物树脂(PS-MBI)吸附剂,用于氯化介质中选择性回收Pd(Ⅱ);研究优化吸附分离参数,探讨了吸附分离机理.研究结果表明,在0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液中,PS-MBI对Pd(Ⅱ)有较佳的吸附效果,最大吸附容量为138.8 mg·g~(-1),PS-MBI可从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu~(2+),Ni~(2+),Fe~(3+),和Zn~(2+)的混合溶液中分离Pd(Ⅱ),一步即可完成金属混合溶液中钯的分离,分离系数β(Pd/M)(M:Pt,Rh,Cu,Ni,Fe,Zn)均高于1.0×10~3;PS-MBI具有良好的重复使用性能,经3次吸附-洗脱循环,PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)的回收率仍高于92.0%. FT-IR和XPS分析表明:PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)为配位机理,Pd(Ⅱ)通过与咪唑环上N原子形成配位键,实现其与金属离子混合溶液的分离.     

α酮戊二酸改性壳聚糖对金属离子的吸附性能

利用壳聚糖上活泼氮基与α-酮戊二酸进行Schiff碱反应,合成了对金属离子具有特殊整合作用的生物高分子。研究了KCTS,SCTS,CTS对Cu(Ⅱ）,Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ)的静态吸附性能,结果表明,KCTS吸附性能优于SCTS和CTS,对Cu(Ⅱ）,Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ的吸附容量（pH=7.0)分别为245.89,177.63,65.17mg/g.采用正交试验法考察了金属离子浓度、介质酸度、吸附剂用量、吸附时间等因素对吸附剂去除金属离子能力的影响,其中金属离子浓度、介质酸度对吸附性能影响较大,而吸附剂用量、吸附时间对吸附性能影响较小。     

铬变酸-2R负载树脂分离富集微量金和钯

以铬变酸-2R（CT-2R）作为螯合剂, D₂₉₆强碱性阴离子交换树脂作为载体制备具有螯合基团的负载树脂, 并用红外光谱对其CT-2R负载树脂结构进行鉴定, 给出了负载树脂的吸附性能及分离富集Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件. 结果表明, 在pH=1.0的HCl介质中, Au和Pd的氯络阴离子被吸附在树脂上与大量贱金属元素分离. 用0.1 mol/L HCl 40 g/L硫脲溶液以0.5 mL/min的流速进行洗脱, 树脂结构不被破坏, 可重复使用. 通过原子吸收光谱对标准样品的测定, 相对标准偏差（n=6）为5.72%和7.89%.     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

巯基苯二胺型螯合树脂的合成及其吸附性能（XXⅧ）

用环硫氯丙烷分别与ｏ、ｍ、ｐ－苯二胺进行开环、缩聚反应，合成了一类新的巯基苯二胺型螯合树脂。３种苯二胺异构体的反应活性顺序为：ｐ－〉ｍ－〉ｏ－。研究了这类树脂对贵金属的吸附性能，其中以含ｐ－苯二胺结构的树脂性能较好。它对Ａｕ（Ⅲ）和Ａｇ（Ｉ）具有高的吸附容量；对Ｐｄ（Ⅱ）有一定的吸附；但对Ｐｔ（Ⅳ）则几乎不吸附。     

在Triton X-100存在下5-BTAQ分光光度测定微量镍的研究

本文研究在表面活性剂Triton X-100存在下5-BTAQ测定微量镍的反应条件.在pH 4.2±0.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ni-5-BTAQ络合物的最大摩尔吸光系数为ε_(578)=1.22×10~5,络合比为1∶4,在0～9.0微克镍/25毫升范围内服从比尔定律;Ag,Al,Cd,Co(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ,Ⅲ),Hg(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Pd,Pb,Sb(Ⅲ),Sn(Ⅱ),Zn等金属离子有干扰,可采用丁二酮肟——正丁醇萃取法将它们除去.