手控注射萃取-光谱多元校正同时测定多组分金属离子

以含巯基葡聚糖凝胶的吸附柱手控注射萃取,结合偏最小二乘方法(PLS)开展萃取富集-可见光谱多元校正分析,建立Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)金属离子多组分识别数学模型;优化注射吸附柱萃取参数,研究不同组分的光谱相关性、识别模型主成分数和预测准确性.在最佳条件下,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子可以被同时测定,最...     

聚氨酯复合物对鲍鱼多糖中重金属离子的吸附

为了脱除鲍鱼多糖中的Hg(II)、Pb(II)、Cd(II),利用廉价、易得的贝壳粉（oyster shell,OS）功能化聚氨酯泡沫（polyurethane,PU）,得到吸附重金属离子的复合材料PU/OS;利用火焰原子吸收光谱法,研究OS添加量、pH值、吸附时间对PU/OS吸附重金属离子的影响,并结合吸附动力学和吸附等温曲线探讨了吸附机理。结果表明,在温度为45 ℃、pH=5.0、平衡时间为180 min的吸附条件下,PU/OS对Hg(II)、Pb(II)、Cd(II)的最大吸附容量分别达到54.62,57.80,82.64 mg/g,吸附遵循准一级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,吸附过程为单分子层吸附。利用PU/OS处理鲍鱼多糖后,PU/OS对Hg(II)、Pb(II)、Cd(II)的脱除率分别为59.61%,73.17%,85.71%,对其中的多糖、氨基态氮、蛋白质的保存率分别为83.66%,72.50%,83.21%。结果说明,PU/OS可有效降低鲍鱼多糖中Hg(II)、Pb(II)、Cd(II)的残留量,保障鲍鱼多糖的食用安全性。     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

荧光猝灭法测定铜离子

研究了芘丁酸与Cu(II)离子作用的荧光光谱,发现在pH=7.6的弱碱性溶液中痕量Cu(II)离子对芘丁酸的荧光产生猝灭作用.在最佳实验条件下,其相对荧光强度与Cu(II)离子浓度之间有良好的线性关系,线性范围为6.5×10-6~4.8×10-4 mol/L,检测限1.1×10-6 mol/L.据此建立了测定Cu(II)离子的分析方法.该方法简单,用于合成样品的测定结果令人满意.     

短毛蓼粉末对Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的吸附研究

本文以超富集锰植物短毛蓼为研究对象,将短毛蓼粉末制备成吸附剂,采用批量吸附试验的方法,研究溶液pH值、吸附剂投加量、重金属离子初始浓度、温度和时间等对短毛蓼粉末吸附Cd(II)和Cu(II)的影响,通过动力学、等温模型拟合以及FT-IR、SEM-EDS、XRD表征分析,对吸附机理进行探究。结果表明,短毛蓼粉末对Cd(II)和Cu(II)吸附的最佳pH分别为8和7,最佳投加量均为0.25 g,吸附平衡时间为60 min。短毛蓼粉末对Cd(II)和Cu(II)吸附均符合准二级动力学模型,对Cu(II)的吸附符合Langmuir模型,最大理论吸附量为90.01 mg/g,对Cd(II)的吸附符合Freundlich模型,最大理论吸附量为62.69 mg/g;吸附热力学分析表明Cd(II)和Cu(II)的ΔG、ΔH均为负值,表明吸附过程均为自发的放热过程;Cd(II)和Cu(II)的吸附主要通过氢键作用、离子交换作用及阳离子-π作用等协同进行。     

中空SiO2微球对重金属Cd(II)的吸附研究

采用壳上具有纳米孔的中空SiO2微球从溶液中吸附重金属Cd(II)离子,研究了被吸附溶液的pH值、Cd(II)离子初始浓度、吸附时间等对吸附Cd(II)离子的影响。结果表明,壳上具有纳米孔的中空SiO2微球可用于从溶液中吸附Cd(II)离子。在pH>3的弱酸性溶液中比在pH≤3的酸性条件下中空SiO2微球吸附Cd(II)离子的量要大得多。Cd(II)离子初始浓度小于0.4 mol.L-1时,Cd吸附量随Cd(II)离子初始浓度的影响较小,进一步增大Cd(II)离子初始浓度,吸附量大幅攀升。     

天然高岭土对Pb~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+)的吸附及解吸性能研究

探讨了吸附时间、溶液pH、重金属离子初始质量浓度、离子强度以及竞争吸附等因素对天然高岭土吸附水中Pb2+,Cd2+,Ni2+,Cu2+等重金属离子的影响.结果表明,pH、初始质量浓度、离子强度以及共存离子,是影响高岭土吸附重金属离子的主要因素;高岭土对Pb2+的吸附性能明显优于其它3种重金属离子,顺序为:Pb2+＞Cd2+＞Ni2+＞Cu2+;吸附等温线均符合Freundlich型等温方程,说明高岭土对这几种离子都是典型的单分子层吸附;Pb2+,Cd2+,Ni2+,Cu2+离子解吸量大小顺序为:Pb2+＜Ni2+＜Cu2+＜Cd2+.     

海藻粉用量对重金属离子吸附率的影响

探讨了金属离子浓度,藻粉用量对2种常见大型海藻马尾藻(Sargassumfusiforme)和海带(Laminariajapon ica)吸附重金属离子(Cu2 、Pb2 、Cd2 、Ni2 )的影响.结果表明,100mg/L以内,海带对Pb2 的吸附率保持在99%以上,对Cu2 、Cd2 保持在90%以上;50mg/L以内对Ni2 的吸附保持在90%以上.藻粉对重金属离子的吸附率,随藻粉投入量的增加而增加,而单位重量藻粉的吸附量却随藻类浓度的增加而减少.选择藻粉的投入量在2.5g/L,既能够达到对各种离子良好的吸附.     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

钙型螯合树脂富集、原子吸收光谱测定水中微量Cu、Pb、Cd、Ni、Zn及其存在形态

本文试图以国产钙型螯合树脂富集水中微量 Cu、Pb、Cd、Ni、Zn 并用火焰原子吸收光谱进行测定。首先测定了它们在柱上吸留与水样 PH 之间的关系、洗脱曲线。对实际水样测定回收均在90%以上(除 Pb),富集倍数达400倍。用火焰原子吸收法测定,可测定 Cu 0.5PPb,Cd 0.2PPb,Ni 1.3PPb,Pb 5PPb。研究了一些环境水体中常见的配位体对微量金属在柱上吸留的影响与流速的关系,建立了测定金属有机结合态分量的方法,并测定了水中微量 Cu、Pb、Cd、Ni 的总含量及以稳定的有机结合态存在的分量。以 EDTA 模拟能与金属形成稳定络合物的配他体,以 Cu 为指示金属通过螯合树脂,测定了环境水体中的给合容量。     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

改性硅藻土对重金属离子的吸附规律

 利用CaCO3对硅藻土矿物进行改性. 研究结果表明: 单组分体系中CaCO3改性的硅藻土对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+的吸附动力学规律均符合伪二阶动力学模型, 吸附热力学规律符合Langmuir模型; 在混合组分体系中, Pb2+,Cd2+和Zn2+的吸附速率降低, Cu2+的吸附速率增加, 对金属离子的吸附动力学规律仍然符合伪二阶动力学模型, 但对金属离子的吸附量均明显降低, 仅Pb2+的吸附热力学规律符合Langmuir模型.     

高吸水树脂对重金属盐溶液的吸液及吸附性能

高吸水树脂由于含有-COOH、-NH2、-SO3H,对重金属离子有较强的吸附性.探讨不同基团树脂对重金属离子吸附性能的影响,结果表明:二元树脂对重金属离子吸附效果最好,树脂对单一重金属离子吸附能力的大小顺序为Cd2+＞ Cu2+ ＞Ni2+ ＞Pb2+,最大吸附容量依次为331.80、182.82、165.79、23....     

聚马来松香酰乙二胺金属离子配合物的合成及特性研究

以天然产物松香酸为原料,分别经马来酸和二氯亚砜化学改性得到马来松香酰氯单体,马来松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚马来松香酰乙二胺,用红外光谱及紫外光谱对聚合产物及其金属离子配合物进行了表征并测定其分子量为50～70 kμ.测定了该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、和Ag+等金属离子的吸附性能.结果表明,该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、和Ag+吸附容量(mgMn+/gPMGE)分别为35.84、17.92、12.36、42.21和15.12;对Zn2+、Pb2+的吸附量为零,表现出很好的吸附选择性.最后研究了在室温下各种金属离子配合物在EDTA、HCI、NaOH溶液中的洗脱效果,其中Cd2+在EDTA中的洗脱效果最佳,能全部洗脱下来;而Cu2+、Fe3+、Hg2+、Ag+的配位能力较强,经NaOH、EDTA、HCl溶液处理后仍有很高的残留率.     

溶解性有机质对重金属在土壤中吸附和迁移的影响

溶解性有机质(DOM)是土壤中最具有活性的组分,可以与重金属发生吸附、解吸、络合等一系列作用,对重金属的迁移转化、生物有效性等产生一系列重要影响。通过实验研究溶解性有机质对重金属吸附和迁移的影响。吸附实验表明,重金属Cu、Pb、Cr、Cd在土壤中吸附能力是不同的,土壤对重金属吸附能力的大小顺序为PbCuCrCd。土柱实验表明,重金属Cu、Pb、Cd、Cr在土壤中的迁移规律相似,均为前期淋出液重金属含量较低,后期随时间的增大而增大,当达到吸附饱和后浓度趋于稳定。但不同重金属迁移速率各不相同,这与吸附实验结果相符。溶解性有机质的存在对重金属迁移的影响主要体现在迁移速率上,其穿透时间比去除有机质的情况短,有机质的存在有利于重金属离子向下迁移,但当达到饱和后对重金属迁移浓度影响不显著。     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

生物炭对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的单一及竞争吸附研究

分别以玉米秸秆、牛粪为原料,在500oC氮气保护的无氧气氛下热解生成玉米秸秆生物炭(BC)和牛粪生物炭(DMBC),分别探讨两种生物炭对水溶液中4种二价重金属离子(Cu~(2+),Pb~(2+),Ni~(2+)和Cd~(2+))的单一吸附效果,并进行4种重金属在生物炭上的竞争吸附实验,探讨金属离子间在生物炭上的相互作用关系。结果显示,两种生物质原料具有不同的元素组成,BC具有较大的比表面积,DMBC的平均孔径更大。在单一吸附过程中,BC对金属的吸附动力学过程具有相似性,而DMBC对不同金属的吸附速率差异较大。4种重金属离子在生物炭上的等温吸附过程可以用Langmuir方程较好地拟合,吸附容量的顺序为:Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Ni~(2+)。通过金属之间的竞争吸附实验,发现在生物炭上Pb~(2+)的竞争吸附能力最强,Cu~(2+)次之,而Ni~(2+)和Cd~(2+)竞争吸附能力较弱,其吸附过程容易受到其他二价金属离子的抑制。