电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

极谱法连续测定痕量铅和镉

研究了Pb2+和Cd2+与KCI-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极谱波.在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,Pb2+和Cd2+分别于-0.46V和-0.64V电位处产生一良好的极谱波.峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在1×10-5～3×10-1 g·L-1和5×10-5～6×10-3 g·L-1范围内呈线性关系.Pb2+和Cd2+的检出限分别为1×10-7 g·L-1和5×10-7 g·L-1.本法准确、简便、快速、选择性高.已直接用于饮料中铅和镉的连续测定,同时也对酒及面粉样品进行了测定,回收率分别为99.9%～100.1%和97.0%～104.8%.     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

荆芥不同部位3种重金属元素含量的比较分析

测定荆芥药材不同药用部位中铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)3种重金属元素的含量,比较分析荆芥不同部位的污染状况.对荆芥样品进行湿法消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定样品中Pb、Cd、Ni含量,以质量分数2%磷酸二氢铵-1.67%硝酸镁作为基体改进剂测定Pb、Cd;以质量分数0.2%硝酸钯-2%磷酸二氢铵作为基体改进剂测定Ni.Pb、Cd、Ni的测定波长分别为283.3、228.8和232.0 nm,灯电流分别为10、6和25 mA;狭缝分别为0.7、0.7和0.2 L.Pb、Cd、Ni元素线性关系分别为Y=0.002 8X+0.002 7(r=0.998 9)、Y=0.034 8X+0.005 4(r=0.998 3)和Y=0.002 9X+0.004 3(r=0.998 4),回收率为98.2%~102.9%;荆芥梗中Pb、Cd和Ni的质量分数测定结果分别为0.55~0.95、0.05~0.11和0.1~1.22 mg/kg;荆芥穗质量分数测定结果分别为0.58~1.73、0.03~0.14和0.18~1.42 mg/kg.重金属元素Pb、Cd、Ni检测方法可靠,随着采收时间延长,重金属元素易由荆芥梗向荆芥穗中富集,为荆芥重金属限度质量标准制定以及临床用药部位的选择提供参考.     

基于表面活性效应下微量镉的电化学测定

报道了在适量表面活性剂的存在下 ,钠型蒙脱石 (SWy - 2 )修饰碳糊电极高灵敏度测定环境体系中微量Cd2 + 的电化学方法 .该电极在HAc-NaAc (pH =5 .0 )溶液中 ,1.0× 10 -4mol/L的溴代十八烷基三甲基铵(STAB)存在下 ,用溶出伏安法测定Cd2 + ,在 - 0 .81V(vs ,SCE)处有灵敏的阳极溶出峰 ,且峰电流与Cd2 + 浓度在 2 .0× 10 -8～ 1.5× 10 -6mol/L的范围内 ,呈良好的线性关系 .该方法用于水样中镉的测定 ,检出限为 2 .0×10 -9mol/L .     

碳纳米管/石墨烯/铋膜修饰碳糊电极测定铅和镉

用碳纳米管(CNT)、石墨烯(GR)、铋膜修饰碳糊电极构建碳纳米管石墨烯铋膜修饰碳糊电极(CNT/GR/Bi/CPE),并用差分脉冲伏安(DPV)法测定了铅和镉的含量。在最优条件:电解质缓冲底液p H为5.5,沉积时间50 s,沉积电位-1.3 V,用碳纳米管石墨烯铋膜修饰碳糊电极(CNT/GR/Bi/CPE)同时测定Pb2+和Cd2+得线性方程分别为:IPb2+(A)=-5.8202?10-6-1.0342c(mol/L)(R=0.9978);ICd2+(A)=-3.9781?10-6-1.3651c(mol/L)(R=0.9923),线性范围分别为1~15μmol/L和2~16μmol/L,Pb2+、Cd2+的检出限分别为:6.67?10-7 mol/L;3.33?10-7 mol/L。本方法操作简单且修饰电极稳定性、重现性好易于进行检测铅镉离子。     

方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7～2×10-5、2×10-7～2×10-5、1×10-7～2×10-5和5×10-7～5×10-5mol/L,检测限为2×10-8～2×10-7mol/L,回收率为87.7～102.4%.     

单扫描极谱法测定蔬菜中的微量铜

在pH值为6.8的混合磷酸盐缓冲体系中,CuⅡ乙酰丙酮在0.325V处(VS.SCE)产生灵敏的络合物吸附波,Cu(Ⅱ)浓度在0.004~0.40g/mL范围内与峰电流(I"P)呈良好线性关系,相关系数为0.9961,检出限为1.5g/L.用该方法测定了蔬菜中微量铜,试样加标回收率为96%~105%,相对标准偏差小于1.6%,该法准确、简便、选择性好.     

黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）吸附特性的研究

医用脱脂棉经氢氧化钠浸泡制成碱纤维，再用二硫化碳黄原酯化后，经水洗、干燥而制成黄原酯棉。研究了自制的黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的动态吸附特性，其吸附回收效果用火焰原子吸收分光光反法进行测定检验。结果表明：在ｐＨ＝１～５的范围内，浓度为２０～５００μｇ／Ｌ的铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）能被定量吸附回收，回收率在９７％～１０３％之间，定量富集倍数在１００倍以上；所制黄原酯棉对铅（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的饱和吸附量均在１ｍｇ／ｇ（ＣＣＸ）左右为宜，这既能满足一般要求，也使制品有一定强度；在用盐酸调节试液酸度和作为洗脱液时，回收率低，而用硝酸代替之时，可达到定量回收，所选洗脱液是１ｍＬ５０％（Ｖ／Ｖ）的硝酸溶液。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.