糠偶姻醋酸酯合成工艺方法

为了获得糠偶姻醋酸酯最佳收率，以VB₁作为催化剂，从原料配比、反应温度、反应时间3个因素着手，对以糠偶姻与醋酸酐合成糠偶姻醋酸酯的工艺方法进行研究.最佳实验条件为：n(糠偶姻)∶n(醋酸酐)=1∶1.2,反应温度70℃,反应时间60 min.此时，最高收率可达91.3%.该实验工艺简单，操作过程稳定，是合成糠偶姻醋酸酯比较理想的工艺方法.     

相转移催化糖醛歧化反应的研究

研究利用多种相转移催化剂在不同条件下通过糠醛的歧化反应制备糠醇和糠酸。结果表明：采用Ｓｐａｎ８０为催化剂，当催化剂用量为质量分数５％，反应温度为１５℃，反应３ｈ时，糠酸的产出率达９２％。     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是：在优化务件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

呋喃取代的多芳基咪唑的合成与表征

以呋喃甲醛为原料,在维生素B1的促进下合成出呋喃偶姻,再以呋喃偶姻为原料,通过吡啶氧化,在硫酸铜溶液中合成出呋喃偶酰。以呋喃偶酰、芳香醛、醋酸铵和杂环胺为原料,分别采用一锅3组分和一锅4组分合成法制备了含1个呋喃基团、2个呋喃基团和3个呋喃基团的多芳基1H-咪唑化合物。其中,采用苯偶酰、醋酸铵和糠醛合成了2-(呋喃基-2)-4,5-二苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、醋酸铵和苯甲醛合成了4,5-二呋喃基-2-苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、2-甲基呋喃、醋酸铵和糠醛合成了4,5-二(呋喃基2)-1-(2-呋喃甲基)-2-苯基-1H-咪唑衍生物。并采用IR,1H NMR对所合成的呋喃基取代的多芳基1H-咪唑衍生物的结构进行了表征和确认。     

平菇的代料栽培与醋糟的利用

以醋糟为原料进行了平菇栽培试验，筛选出合适的平菇菌种并对菌糠成份作了初步分析。结果表明：利用醋糟代替棉籽壳栽培平菇并进行深层次的利用是可行的。其适宜的平菇菌种为Ｆ＿３、ＰＬ－３１、Ｒ－３７８，相应的生物学效率为９１．６％、８８．６％、７６．６％。菌糠中含粗蛋白、灰分、磷、钙等有效成份。     

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是:在优化条件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

苯偶酰的高效简便合成

以Fe3 /Cu2 为氧化剂,绿色氧化苯偶姻合成了苯偶酰,研究了铜盐、铵盐和硝酸盐的类型及其用量对反应的影响,讨论了可能的反应的机理.结果表明:以10 mmol苯偶姻为原料,2 mL 2%的Cu(OAc)2溶液为氧化剂,10mmol硝酸铵为助剂,14mL冰醋酸为溶剂,添加1 g FeCl3·6H2O,回流温度下反应时间可从90 min减少至60 min,苯偶酰的收率高达98.4%,其结构经红外光谱、元素分析等进行了表征.     

以糠醛为原料合成一种新香料—糠酸乙酯

糠酸乙酯是一种新香料。以糠醛为原料，经氧化、酯化即得糠酸乙酯。本实验对酯化反应的条件进行优选，酯产率可达６５％。     

固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO4^2-／TiO2，并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应。通过气相色谱跟踪反应，确定最佳反应条件为：硫酸浸泡浓度为1．0mol／L，固体超强酸SO4^2-／TiO2焙烧温度为450℃，焙烧时间为4．5h，带水剂为环己烷，醇酸摩尔比为2．5：1，催化剂用量为L-乳酸质量的8％，酯化反应时间为6h。在此条件下，合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82．68％，精酯收率76．02％，产品化学纯度97．84％，光学纯度97．62％。     

对称二呋喃羟基乙酮与DMF/POCl3反应的研究

用对称二呋喃羟基乙酮和POCl3-N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作原料合成得到了化合物5-氯代糠醛-2ˊ-呋喃基酮和化合物5-甲酰基-2，2ˊ-联糠醛。通过元素分析，IR，^1HNMR等手段对产物进行了表征。     

一种新型噻唑盐的微波辅助合成及对安息香缩合的催化作用

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5％、催化糠醛得糠偶姻收率为76.1％,此噻唑盐不仅具有天然VB1的无毒性,且可回收利用;考察了物质的量投料比、反应时间、反应温度及微波反应器功率对此噻唑盐收率的影响;并用HPLC测定产物的纯度,通过熔点、元素分析、IR及LC-MS对噻唑盐性质和及苯偶姻结构进行了表征.     

壳聚糖-5-氟尿嘧啶高分子前药的合成与表征

为了合成控释型高分子前药,以壳聚糖为载体材料、5-氟尿嘧啶为模型药物,设计并合成了壳聚糖-5-氟尿嘧啶高分子前药,其结构经红外光谱、紫外-可见光谱证明．采用紫外一可见光谱仪,测得其载药率为16．4％．在pH为7．2的磷酸盐缓冲溶液中,1个月的累积释药量约占总含药量的68％,表现出明显的缓释效果．     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

硅藻土、钠长石及石英的可浮性研究

实验考察了十二胺对硅藻土、钠长石、石英的捕收能力.通过ζ-电位、红外光谱检测对十二胺与硅藻土、钠长石、石英的作用机理进行了分析.浮选实验结果表明,pH为55～105,十二胺浓度为238×10-4mol/L时,钠长石和石英单矿物浮选回收率分别在92%和97%以上,而硅藻土的回收率在5%以下.ζ-电位分析结果表明,pH为55～105时,十二胺在钠长石和石英表面的吸附明显强于在硅藻土表面的吸附,这与浮选结果一致.红外光谱分析结果表明,pH为55时,十二胺在硅藻土、钠长石、石英表面均存在物理吸附、氢键作用,且在硅藻土表面的吸附强度相对弱,导致其可浮性差.     

间甲酚/木质素改性酚醛树脂竹胶板胶粘剂的研究

采用分次分步加料一锅煮合成法,以间甲酚和酸化的木质素磺酸钠来改性制取新的酚醛树脂胶粘剂．研究了酸化反应的时间,合成温度及投料比对胶粘剂性能的影响．结果表明：酸化反应2．5h,合成温度100℃,n（甲醛）：n（苯酚＋木质素）=0．75：1,n（问甲酚）：n（苯酚＋木质素）=0．10：1,n（木质素）：n（苯酚＋木质素）=0．30：1时含游离醛质量分数为0．10％,游离酚质量分数为0．25％,黏度0．38Pa·S,粘合强度2．0MPa,最后用红外光谱和紫外光谱对胶粘剂进行结构测试．     

Co—Ta—O颗粒膜的磁电阻效应研究

利用射频共溅射方法制备了一系列Co-Ta-O介质颗粒膜，用X射线能量色散谱和X射线光电子谱分析了薄膜的成分和元素价态，用X射线衍射测量了薄膜的晶体结构，结果表明，Co-Ta-O颗粒膜系是由Co颗粒镶嵌在非晶的氧化钽绝缘介质中而形成，通过改变制备条件，研究了测射电压和C成分对颗粒膜隧道磁电阻效应的影响，发现磁电阻比值先随Co成分的增加而增加，在Co原子个数比为26％时达最大值，后随Co成分的进一步增加而减小；在Co成分一定的情况下，低的溅射电压有利于获得大的隧道磁电阻比值。     

血清中盐酸洛美沙星的测定及荧光光谱特性

用荧光分光光度法研究了盐酸洛美沙星在血清中的荧光光谱特性,并对其在血清样品中的含量进行了测定．用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理,在硼酸盐缓冲溶液中,用硫酸调节酸度,并使其pH值为3．0,以β环糊精为荧光增敏剂．通过扫描其激发光谱和发射光谱,可知盐酸洛美沙星在血清中有以下荧光特性盐酸洛美沙星血清提取液和盐酸洛美沙星的标准溶液具有相同特征的激发光谱和发射光谱,其激发波长为288nm,发射波长为450nm,也即药物光谱不受血清成分干扰,但血清样品对盐酸洛美沙星的荧光强度造成强烈的荧光猝灭．测定血清中盐酸洛美沙星的线性范围为0．v5～5．0μg·ml,其回归方程为y＝-0．2370+4．809X(R＝0．9968),血清中盐酸洛美沙星的平均回收率为99．5％,方法的相对标准偏差为0．82％(n＝5)．     

基于光谱技术的稻飞虱虫害聚类研究

为了实现可靠的稻飞虱虫害诊断,使用PR715光谱辐射度计采集了健康水稻叶片、有幼虫寄生的叶片、单个体成虫及参考白板的光谱值,获得各个阶段稻飞虱病虫害的光谱。由于原始光谱在谱线的两端噪声比较大,因此用滤波方法对光谱进行平滑处理,得到相对平滑的反射率光谱曲线。采用主分析、欧式距离和余弦3中方法进行聚类分析,其中主成分分析、余弦的分类正确率为100%,欧式距离的平均分类正确率均为：92.24%,相对较差。实验结果证明,光谱分析方法在一定程度上能快速、精确提取稻飞虱病害的信息,实现聚类分析,为对稻飞虱病虫害进行快速、精确和非破坏性诊断提供技术支持。