改进Zagoumenny还原法制备二苯甲醇

Zagoumenny是经典的二苯甲醇制备反应,在氢氧化钾存在下,二苯甲酮和乙醇在高压釜中完成反应.以乙二醇代替乙醇,反应能在常压下进行,最佳反应条件为n二苯甲酮∶n乙二醇∶n氢氧化钾=1∶33.3∶2.6,反应温度为178℃,反应时间为3.5h,收率为92.8%.产物结构用熔点仪、元素分析仪、气-质联用仪、红外光谱仪和核磁共振仪进行表征.     

一种新型噻唑盐的微波辅助合成及对安息香缩合的催化作用

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5％、催化糠醛得糠偶姻收率为76.1％,此噻唑盐不仅具有天然VB1的无毒性,且可回收利用;考察了物质的量投料比、反应时间、反应温度及微波反应器功率对此噻唑盐收率的影响;并用HPLC测定产物的纯度,通过熔点、元素分析、IR及LC-MS对噻唑盐性质和及苯偶姻结构进行了表征.     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H₂O₂):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3.0: 1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3:1.0)中33 ℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MS表征了产物的结构.     

有机硅改性丙烯酸树脂涂料的乳液制备及性能研究

以有机硅和丙烯酸为原料,采用乳液聚合制备具有优异性能的有机硅改性丙烯酸乳液,研究了几种因素对乳液性能的影响,从而找出制备有机硅改性丙烯酸乳液的最佳工艺条件。     

微波辅助合成二苯甲胺

以微波辅助二苯甲酮与甲酰胺无溶剂下合成二苯甲基甲酰胺,收率为85.3%,微波辅助二苯甲基甲酰胺水解得二苯甲胺盐酸盐,用氢氧化钠碱化后得二苯甲胺.合成二苯甲基甲酰胺的最佳反应条件为n二苯甲酮∶n甲酰胺=1∶1.2,反应温度为170℃,反应时间20min;二苯甲基甲酰胺酸性水解的最佳反应条件为n二苯甲基甲酰胺∶n盐酸=1∶4.3,水解温度为85℃,水解时间为12min,收率82.7%,纯度99.5%.用元素分析、红外光谱、液质联用谱和核磁共振对产物的结构进行表征.