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相似文献
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1.
3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯):n(黎芦醛)=2.0:1.0,n(L-脯氨酸):n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸):n(磷酸钾)=6:1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。  相似文献   

2.
以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是:反应温度80℃、反应时间2.5h,n(水杨酸):n(苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为l:0.58,水杨酸苯酯的产率可达到95.71%以上,纯度达到98.5%.  相似文献   

3.
本文用自合成的Ti-MCM-41分子筛为催化剂,苯酚和H2O2直接氧化法合成苯二酚。用化学分析和色谱分析来确定H2O2的分解率、利用率、苯酚的转化率、苯二酚的选择性。反应温度70℃、反应时间7h、进料比:n(苯酚)In(H2OM2)=3:1;n(苯酚)/n(Ti-MCM-41)=10:1是较为理想的条件。  相似文献   

4.
以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)。该文首先合成DOPO-2’-羟基联苯基-2-次磷酸(HPPA)混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为:物料配比n(OPP):n(PCl3)=1:1.7,反应温度220℃;反应时间3h;ZnCl2的质量分数为0.1%。在该优化条件下DOPO收率96.2%。  相似文献   

5.
制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件:n(α-蒎烯):n([HSO3-pmim]H2P04):n(氯乙酸):n(乙酸)=5:0.9:5:14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85.6%,乙酸松油酯质量分数为36.0%。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83.5%,乙酸松油酯质量分数仍达33.7%。  相似文献   

6.
研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0.1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9.5%,反应在回流温度下进行5h,苯甲酸的酯化率可达98.05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。  相似文献   

7.
采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇):n(顺酐):l_00:2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,于100℃反应4.7h,酯化率99.02%(质量分数);双酯化反应。n(2-甲基-l-戊醇):n(顺酐)=1-30:1.00,于210℃反应1.2h,酯化率95.34%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠):n(顺酐):1.05:1.00。于油浴120℃反应3.2h,磺化率100.64%(质量分数).对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能:CMC为2.5×10。mol/L,7cMc为27.79mN/m,乳化力为11.5min,渗透力为6s,耐硬水力为13.5min.比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明:碳基固体酸对酯化反应的催化效果好.且易于分离.  相似文献   

8.
以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷为原料合成1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇,考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响,得到最佳工艺条件。规(4一苯氧基苯酚):规(环氧丙烷):规(氢氧化钾)=1:3.0:0.3,反应温度40℃,反应时间3.5h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率最高达93.7%。以液相色谱法,采用LiChrospher100 RP~18柱、甲醇+水为流动相、紫外检测器、外标法对1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0.20%,变异系数0.23%,回收率在99.57%~100.52%之间。  相似文献   

9.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

10.
聚氨酯丙烯酸酯的合成和性能研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇(PEG)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了聚醚型聚氨酯丙烯酸酯(PUA),探讨了合成温度、溶剂含量、催化剂含量、聚醚二醇分子质量和单体投料比对聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的分子质量及固化膜性能的影响.实验发现PUA预聚物的最佳合成过程为先70℃反应1.7h接着50℃反应1.5h;最佳溶剂含量为10%(质量分数);最佳催化剂含量为0.3%(质量分数).当TDI:PEG:HEA按2:1:2投料可得到组成比和投料比、实测分子质量和理论分子质量均相近的PUA预聚物.  相似文献   

11.
采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.  相似文献   

12.
亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂.通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类(酸)、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选.蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是:n(蔗糖):n(尿素)=5:1;催化剂为磷酸,用量4%;温度205℃;时间3min.  相似文献   

13.
研究了以三聚氯氰(CNCL)和三溴苯酚(TBP)为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三(2,4,6~三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪(FR-245)的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是:n(CNCL):n(TBP):n(NaOH):n(CJ—1)-1:3.05:3...  相似文献   

14.
以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯,考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响,通过极差分析,确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件:以0.25mol戊二酸二丁酯为基准,醇酸摩尔比为3.0,催化剂用量为0.6%,带水剂环己烷24ml,反应时间为90min,戊二酸二丁酯收率可达99.3%以上。  相似文献   

15.
HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100.5ODS2(5μm,1,250mill×4.6mm),柱温25℃,流动相甲醇-水—O.1mol/L磷酸(45:55:0.2),流速为lmL/min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0.00272μg/mL-0.0544gg/mL(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率为99.72,RSD=0.44%。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。  相似文献   

16.
以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20~25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.  相似文献   

17.
微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.  相似文献   

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