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相似文献
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1.
以正辛醇、马来酸酐和亚硫酸氢钠为原料,合成了正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠.结果表明:酯化反应最佳工艺系件为n[正辛醇]:n[马来酸酐]=1.00:1.05,催化剂无水乙酸钠的用量为物料总量的1%(质量分数)。于70℃下单酯化反应3.5h。得产率大于98%的单酯化产物.磺化反应条件以加浓度为35%的NaHSO3水溶液(其加入量为马来酸酐物质的量的1.05倍),加热温度90℃下磺化反应4h最佳.产物以IR进行表证,结果表明为预期产物.  相似文献   

2.
以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠.结果表明:酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]:n[马来酸酐]=1.00:1.05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1%(质量分数),于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98%的单酯化产物.磺化反应条件以加浓度为30%的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1.10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳.产物以IR进行表证,结果表明为预期产物.  相似文献   

3.
以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯.在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件:n(脱氢枞酸):n(乙二醇)=2.37:1,对甲苯磺酸5%,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8.0h,酯化率达到99%左右.  相似文献   

4.
以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明:当醇油物质的量比为10:1、剂油比(催化剂与油酸的质量比)为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。  相似文献   

5.
以1,4-丁二醇,马来酸酐,十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料,合成了一种结构新型的化合物——1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯,此化合物的合成由两步酯化反应组成,酯化反应Ⅰ采用正交实验,确定最优工艺条件为:n(马来酸酐):n(1,4-丁二醇)=2.15:1.00,反应时间1h,催化剂用量ω(乙酸钠)=1.0%.酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12/C)为催化剂,该催化剂的最优制备条件为:m(PW12):m(C)==4:6,回流时间4h,烘干温度150℃,烘干时间4h.酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件,最优工艺条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(AEO2)=1.00:2.15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂用量ω(PW12/C)=1.5%,对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。  相似文献   

6.
1:以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠(ATOESS)。最佳工艺条件为:n(正辛醇):n(顺酐)=1.0:1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200):n(单酯)=2.0:1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠):n(双酯)=3.0:1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠(ATOESS)具有较好的表面活性。  相似文献   

7.
以聚丙二醇(PPG)为原料,经氯磺酸磺化,再用氢氧化钠中和,得到Bola型阴离子表面活性剂聚丙二醇二硫酸盐.考察了反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对转化率及产物的影响.确定了最佳反应条件为:n(HSO3Cl):n(PPG)=2.04:1,反应温度30℃,反应时间2.25h(其中滴液时间1.5h);中和反应的温度为50℃.在此反应条件下,醇转化率为94.60%,Bola型硫酸酯质量分数为82.35%.用IR、MS对此表面活性剂结构进行了表征,并测定了此表面活性剂水溶液的临界胶柬浓度ccmc.  相似文献   

8.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

9.
通过研究玉米秸秆碳基固体酸的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇(PVA)制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了碳基固体酸制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,玉米秸秆碳基固体酸催化剂的最优制备条件为:碳化温度400℃、碳化时间5.5 h、磺化温度160℃、磺化时间12 h;缩醛化反应最优条件为:反应温度70℃、反应时间10h、催化剂用量8%(占固体总量)。傅里叶变换红外光谱表征结果证实,玉米秸秆碳基固体酸催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA制备PVB的性能。  相似文献   

10.
汪洋 《河南科学》2009,27(9):1064-1065
合成了新型的复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素.结果表明:用固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为:n(甲醇):n(酸酐)=6:1,催化剂用量为1.5%(总质量),反应温度95~100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93%以上.  相似文献   

11.
以丙烯酸(AA)、马来酸酐(MA)和聚乙二醇(PEG)为原料,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过原位酯化法合成P(AA-co-MA)/PEG三元共聚型聚羧酸减水剂,探讨各合成因素对减水剂性能的影响。研究表明,最佳合成工艺为:n(PEG):n(AA):n(MA)=1.0:1.2:1.0,引发剂用量为1.5%(相对PEG、AA和MA总物质的量分数)、聚合温度为80℃、反应时间为6h。此条件下制得的减水剂具有最优的水泥净浆流动度。  相似文献   

12.
富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成:第一步,以摩尔比为1:1的甲醇和马来酸酐为原料,以3%的无水AlCl3和3%的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0.5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯(MMF);第二步,以摩尔比为1:2.5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯(MMFC);第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4:1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10%无水K2CO3和10%TBAB(w%MMFC)相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯(TMF),收率69.24%.抑菌活性试验结果表明:TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当.  相似文献   

13.
本文使用马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和甲基烯丙基聚氧乙烯醚大单体通过水溶液自由基共聚法合成了一种缓释型聚羧酸减水剂,并讨论了原料配比和合成工艺对减水剂性能的影响.结果表明,当n(MA)∶n(TPEG)∶n(HEA)=3.5∶1∶1,引发剂用量为单体总质量的3.0%,反应温度为80℃,反应时间为4.5h,所合成的减水剂在掺量0.2%时,即使在35℃高温下,水泥净浆流动度初始达258 mm,1.5h时仅损失30 mm,达到了很好的缓释效果.  相似文献   

14.
制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件:n(α-蒎烯):n([HSO3-pmim]H2P04):n(氯乙酸):n(乙酸)=5:0.9:5:14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85.6%,乙酸松油酯质量分数为36.0%。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83.5%,乙酸松油酯质量分数仍达33.7%。  相似文献   

15.
制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。  相似文献   

16.
3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯):n(黎芦醛)=2.0:1.0,n(L-脯氨酸):n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸):n(磷酸钾)=6:1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。  相似文献   

17.
以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯,考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响,通过极差分析,确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件:以0.25mol戊二酸二丁酯为基准,醇酸摩尔比为3.0,催化剂用量为0.6%,带水剂环己烷24ml,反应时间为90min,戊二酸二丁酯收率可达99.3%以上。  相似文献   

18.
乙酰水杨酸合成方法改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。  相似文献   

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