磺化酸性离子交换树脂催化合成聚乙烯醇缩丁醛

研究了磺化酸性离子交换树脂催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇（PVA）制备聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,考察了磺化酸性离子交换树脂催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,磺化酸性离子交换树脂催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能,其上含有的磺酸基数量是影响其催化活性的重要因素。磺化酸性离子交换树脂催化剂的最优制备条件为：磺化温度110 ℃、磺化时间12 h。磺化酸性离子交换树脂催化剂催化正丁醛和PVA生成PVB反应的最佳条件为：反应温度95 ℃、反应时间11 h、催化剂量8%、正丁醛量：PVA量为70：100（质量比）,生成的PVB具有良好的热稳定性。     

磺化活性炭催化剂的制备及催化制备PVB

研究了磺化活性炭催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇(PVA)制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了磺化活性炭催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响.结果 表明,磺化活性炭催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能.磺酸量是影响磺化活性炭催化剂催化缩醛化反应的重要因素,催化剂上...     

葡萄糖碳基固体酸催化水解醋酸甲酯

以D-葡萄糖为原料制备一种碳基固体酸催化剂,采用X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和酸密度测定等手段对催化剂进行表征,并以醋酸甲酯水解为探针反应,考察碳化和磺化温度对催化剂活性的影响。结果表明:碳基固体酸催化剂是由连接有磺酸基(—SO3H)的芳香碳片组成的无定形碳;当碳化温度为450℃、磺化温度为90℃时,制备的酸密度为1.4 mmol/g的催化剂具有较高的催化活性。与分子筛HZSM-5和强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15相比,碳基固体酸催化剂具有更高的转化频率。催化剂重复使用8次后,醋酸甲酯水解率稳定在10.5%左右,表明催化剂具有较好的稳定性。     

碳基固体酸催化酯交换反应合成长碳链脂肪酸酯

在常压、氮气气氛条件下,以糠醛和羟乙基磺酸为原料,通过加热反应制备了一种磺酸化碳基固体酸催化剂并对其进行了表征。用该碳基固体酸催化月桂酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,考察了催化酯交换反应的最优条件。实验结果表明:反应温度120℃、反应时间12h、催化剂用量0.02g/mmol为最佳反应条件,在此酯交换反应条件下月桂酸甲酯的转化率达到95.1%,并合成了一系列长碳链脂肪酸酯,收率良好。催化剂重复使用10次,其催化活性基本不降低。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.     

秸秆基磺化碳催化制备生物柴油

以稻草秸秆为原料,通过对稻草秸秆的碳化及磺化,制得秸秆基磺化碳催化剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和比表面及孔径吸附仪等对催化剂进行表征。将该催化剂用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察工艺条件对油酸转化率的影响。结果表明:在催化剂用量为油酸质量的3%、醇油摩尔比为10∶1时,在120℃下反应5 h,油酸酯化率最高达到93.84%。该催化剂重复使用5次后,其活性基本维持不变。     

碳基固体酸在生物柴油制备中的应用

以对甲苯磺酸和淀粉为原料,采用一步碳化法制备碳基固体酸催化剂,并采用正交试验法对碳基固体酸催化餐厨废油酯化反应的最佳工艺条件进行了研究;在中试规模上以餐厨废油为原料,以酸碱联用催化的工艺生产制备生物柴油.结果表明,酯化反应的最佳工艺条件为反应温度60?C,反应时间7 h,催化剂和甲醇用量分别为餐厨废油投入量的4%和30%,餐厨废油的酸值可降低至1.2 mg KOH/g.该催化剂具有较好的热稳定性和催化反应活性,可替代液体酸应用于酸碱联用催化制备生物柴油工艺中,具有设备成本低、生产效率高、对环境友好的优点.     

木聚糖基催化剂的制备及其催化合成苯并呫吨类化合物

以自然界中含量丰富的木聚糖类半纤维素为原料,首先采用碳化-磺化两步法制备了木聚糖基固体酸催化剂;然后对催化剂催化合成苯并呫吨类化合物进行了研究,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对目标产物产率的影响;再次,研究了木聚糖基固体酸催化剂催化合成苯并呫吨类化合物的底物普适性;最后,对木聚糖基固体酸催化剂的循环使用性能进行了研究,并对木聚糖基固体酸催化剂的结构和表面形貌进行了表征.结果表明:当反应温度为90℃、反应时间为2 h、催化剂用量为40 mg时,木聚糖基固体酸催化剂催化合成苯并呫吨类化合物的性能达到最佳;在文中研究所得的最佳反应条件下,木聚糖基固体酸催化剂对催化醛类化合物、2-萘酚和环己二酮类化合物具有良好的底物普适性;木聚糖基固体酸催化剂在反应体系中稳定性较好,在重复使用5次后,其结构没有发生明显的变化.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

硅钨酸催化合成2,2 -二羟甲基丁醛

以硅钨酸作为催化剂，催化甲醛与丁醛的羟醛缩合反应，合成2，2-二羟甲基丁醛。通过实验研究了硅钨酸对此羟醛缩合反应的催化效果，研究探讨了硅钨酸对此缩醛反应的催化反应活性，以及催化剂的的用量，反应物配比，反应时间等因素对反应产品收率的影响，确定了最佳催化条件。结果表明，在甲醛（mol）：丁醛（mol）=2，4：1，催化剂用量为反应物质量的1.5％，反应时间为4小时，温度为25℃，在此条件下二羟甲基丁醛的收率76．1％     

葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

High efficient acetalization of carbonyl compounds with diols catalyzed by novel carbon-based solid strong acid catalyst

The novel carbon-based acid catalyst has been applied to catalyzing the acetalization and ketalization. The results showed that the catalyst was very efficient with the average yield over 93%. The novel het- erogeneous catalyst has the advantages of high activity, wide applicability even to 7-membered ring acetals, strikingly simple workup procedure, non-pollution, and reusability, which will contribute to the green process greatly.     

玉米粉炭基固体酸催化合成生物柴油动力学研究

以玉米粉炭基固体酸作为催化剂,催化油酸与甲醇进行酯化反应制备生物柴油,在催化剂和甲醇用量一定的条件下,考察了不同反应温度下不同反应时间对油酸转化率的影响;并根据油酸浓度与时间的关系曲线,用微分法建立油酸酯化反应动力学的数学模型,计算相关的动力学参数。实验结果表明：在剂油比9%（催化剂质量占油酸质量的分数）、醇酸物质的量比8∶1、反应温度68 ℃、反应时间10 h时,油酸转化率最高可达到90.09%。该反应的反应级数为1.683,活化能为6.23×10⁴ J/mol,频率因子为2.17×10¹³ mol^-0.683·L^0.683·h^-1。     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

An efficient heterogeneous procedure for the catalytic acetalization and ketalization at room temperature under solvent-free condition

A novel carbon-based strong acid catalyst, methylnaphthalenesulfonic acid - formaldehyde condensate, has been synthesized successfully. The catalytic activity for acetalization and ketalization at room tem- perature under solvent-free condition was investigated. The results showed that the novel catalyst was very efficient for the reaction. Also the novel heterogeneous catalyst owned the advantages of high activity, wide applicability, strikingly simple work-up procedure, non-pollution, stability and reusability, which made the catalyst hold great potential for the ＂green process＂.     

固体酸H_2SO_4/SiO_2催化合成DOP

采用化学沉淀法制备了固体酸H2 SO4/SiO2 ,并将其应用于合成DOP .考察了固体酸催化剂的制备条件及其对酯化反应的影响 .实验结果表明 ,每克SiO2 用 1 0mL ,浓度为 0 .5mol·L- 1的硫酸浸泡 0 .5h ,30 0℃下活化 3h ,制得的固体酸H2 SO4/SiO2 催化剂催化活性高 ,选择性好 ,酯化反应速率快 ,产率高     

酯合成的新型催化剂

本从酯的合成化学出发,探讨了酯化反应的催化剂问题,对三种类型的催化剂：一般酸、固体酸、杂多酸及其固载物的优缺点及部分催化效率进行了简述。     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

负载型固体酸催化合成乙酸乙酯

制备了负载型催化剂TZ－1，利用其催化乙醇和乙醇的酯化反应考察了载体，活性组份等因素的影响，结果表明，在最佳反应条件下，催化率为98．5％，选择性可达100％，催化剂经9次重复使用，活性下降很小。