An efficient heterogeneous procedure for the catalytic acetalization and ketalization at room temperature under solvent-free condition

A novel carbon-based strong acid catalyst, methylnaphthalenesulfonic acid - formaldehyde condensate, has been synthesized successfully. The catalytic activity for acetalization and ketalization at room tem- perature under solvent-free condition was investigated. The results showed that the novel catalyst was very efficient for the reaction. Also the novel heterogeneous catalyst owned the advantages of high activity, wide applicability, strikingly simple work-up procedure, non-pollution, stability and reusability, which made the catalyst hold great potential for the ＂green process＂.     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

热解聚苯胺合成氮掺杂MnCo2O4-C氧还原催化剂

通过热解聚苯胺涂层的Mn Co2O4颗粒制备出Mn Co2O4/N-C材料,即一种新型的碱性聚合物电解质膜燃料电池(APEFC)阴极非贵金属催化剂。在不同温度下热处理得到了一系列的Mn Co2O4/N-C催化剂,对其进行XRD、Raman、XPS表征和LSV电化学测试,结果表明:热处理温度为900℃,Mn Co2O4质量分数为15%时,Mn Co2O4/N-C催化剂具有最佳的催化活性,氧还原反应起始电位为0.90 V;该催化剂中石墨型的碳和氮含量最高,这是其具有较高的氧还原催化活性一个重要因素。     

钛硅分子筛催化合成乙基麦芽酚的工艺研究

提出了以α-呋喃丙醇为原料,TS-1作催化剂,H2O2作氧化剂制备乙基麦芽酚中间体的新方法。中间体经苷化、氧化、水解步骤合成乙基麦芽酚。考察了溶剂、催化剂用量、氧化温度、氧化时间、苷化条件、pH值对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为:氧化温度40℃,氧化时间12h,苷化温度75℃,pH为8,氧化3h,水解温度100℃,水解时间3h,乙基麦芽酚最高收率可达57.4%。     

Highly efficient procedure for the conjugate addition of amines to electron deficient alkenes catalyzed by novel ionic liquid

A highly efficient procedure has been developed for the conjugate addition of amines to electron deficient alkenes. The novel ionic liquid [HO₃S-bPy][FeCl₄] with both Lewis and Brønsted acid sites has been synthesized successfully for the reactions. The results show that the catalyst was very efficient for the conjugate addition of amines to electron deficient alkenes with excellent yields in several minutes. This method has several key features including operational simplicity, no need of any solvent, low cost of the catalyst used, high yields, reusability, excellent chemoselectivity, and wide applicability.     

Synthesis of a novel multi-SO3H functionalized strong Brønsted acidic ionic liquid and its catalytic activities for acetalization

The novel multi-SO3H functionalized strong Bronsted acidic ionic liquid has been prepared and its catalytic activities were investigated through the acetalization. The results showed that the novel catalyst was very efficient for the reaction with the average yield over 90% under solvent-free condition at room temperature. Operational simplicity, without need of any solvent, a small amount of usage, low cost of the catalyst used, high yields, applicability to large-scale reactions and reusability are the key features of this methodology. The novel catalyst also has great potential for the green process.     

空心纳米SiO_2为涂层的整体式催化剂的制备及催化性能

整体式催化剂能够解决纳米级催化剂在固定床加氢反应器中应用的缺陷,并进一步提高催化剂的催化性能。采用多次浸涂法制备了以Pd基蛋壳型SiO2纳米催化剂为涂层,铝溶胶为无机粘合剂、堇青石为结构化基体的整体式催化剂,并进一步研究了该整体式催化剂对乙炔选择性加氢反应的催化性能。研究结果表明:该整体式催化剂具有较高的比表面积和宏观的孔道结构,提高了活性组分的分散性并降低了气体的扩散阻力,在乙炔转化率接近100%时,乙烯选择性可以达到47.5%;此外,该催化剂良好的机械稳定性能,提高了催化加氢性能的稳定性。     

超重力催化反应精馏技术合成乙酸正丁酯的研究

首次以超重力旋转床（RPB）代替反应精馏塔进行催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究,以评估超重力技术在反应精馏领域应用的可行性和优劣性。在本研究中心自主设计的新型RPB中,首次用固体酸催化剂制成旋转床填料置于RPB内腔,填充密度为336kg/m³,乙酸和正丁醇为原料,在RPB中同时进行反应和分离过程。实验中主要考察了旋转床的转子转速对催化精馏效果的影响。结果表明,在转速为700~800r/min时反应的效果最佳,乙酸转化率达88%以上。同时设计催化精馏对比实验,在基本条件相同情况下,催化精馏实验的乙酸转化率为60%,远低于RPB实验,所得产品纯度相差20%以上。因此,超重力条件有利于提高催化剂催化效率。     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

聚乙二醇支持的CuI催化Huisgen环加成反应合成三氮唑(英文)

我们发展了聚乙二醇(PEG4000)支持的CuI催化的Huisgen环加成反应合成三氮唑衍生物的新颖方法.在聚乙二醇(PEG4000)支持的CuI的催化下,芳基叠氮和末端炔的Huisgen环加成反应以较高的收率得到三氮唑衍生物.初步研究负载催化剂的回收使用情况.     

α-苄基苯乙腈的三相相转移催化合成

利用固载化聚乙二醇－400作三相相转移催化剂，以氢氧化钾的水溶液作碱，从苯乙腈和苄基氯出发合成了苯乙腈的单烷基化物－α－苄基苯乙腈。该合成方法具有收率高、反应条件温和等优点，另外，在催化反应结束后，所用固载催化剂易于回收，且重复使用性能良好。     

Cyanidation of gold clay ore containing arsenic and manganese

The extraction process of gold and silver from the gold clay ore containing arsenic and manganese was investigated. With the conventional technique, the leaching rates of gold and silver are 78.23% and 49.02%, respectively. To eliminate the negative effects of arsenic and manganese on cyanidation and increase the gold and silver leaching rates, a novel catalyst was added. The content of the catalyst used in the process was 8 g per 500 g org sample, the sample size was 60 μm and the pH value was kept between 10 and 11. Leaching with the catalyst for 3–5 h under certain conditions, the gold leaching rate increased to over 90% and the silver leaching rate increased to 80%–90%. The catalyst can effectively liberate gold and silver from the enclosure of arsenic and manganese and the industrial experiment has great significance to the development and utilization of the gold clay ore containing arsenic and manganese.     

假性紫罗兰酮合成新工艺(Ⅰ)

本文研究以ＡＬ－０１为催化剂由柠檬醛与丙酮合成假性紫罗兰酮的工艺条件（催化剂和溶剂的用量、反应时间和温度）、柠檬醛纯度的影响，以及催化剂寿命与再生．新工艺使假性紫罗兰酮得率提高到８５％以上。     

用钨杂多酸／膨润土催化剂催化合成丙酸乙酯

膨润土不经传统的交联反应，直接进行改性，经钨杂多酸处理制得催化剂，用连续流动法气－固相催化合成的丙酸乙酯，获得了很好的催化效果，用吡啶吸附红外、ＳＥＭ、ＩＣＰ、ＤＴＡ等手段表片了催化剂。同时对丙酸和乙醇反应动力学条件进行了探讨，得出获得高酯产率的适宜反应条件。     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

PVP-PdCl2/Al-PRT-PEG催化对氯甲苯水相脱卤

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）络合Pd^2＋后,负载于聚乙二醇（PEG）功能化的Al2O3柱支撑后的膨润土（Al-PRT）上,制备了催化剂PVP-PdCl2／Al-PRT-PEG,并用于催化不溶于水的对氯甲苯水相脱氯．实验表明该催化剂呈现出较高的脱氯活性和重复使用功能．用IR,XRD等手段表征了Al-PRT,并探讨了催化剂各组分在催化脱氯反应中的作用．     

CFC—12的催化加氢研究

采用催化加氢的方法，使CFC－12转化为HFC－32，为CFC－12的分解提供了一条新的途径；Pd/C催化剂具有良好的催化活性，而添加少量的V，既能提高Pd/C催化剂的活性，又能改善HFC－32的选择性。     

PVP-柱撑蒙脱土双负载双金属催化芳香卤化物的水相脱卤

采用高聚物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和支载了聚乙二醇(PEG)活性链的蒙脱土(CLM)为载体,支载PdCl2-FeSO4,制备了新型催化剂PVP-PdCl2-FeSO4/Al-CLM-PEG,催化剂在水相中对芳香氯化物脱卤具有较高的催化活性和选择性,而且易分离和再生.考察了甲酸钠用量、反应温度和反应时间对催化剂催化活性的影响.     

乙酸甲酯水解塔催化剂装填方式研究

以离子交换树脂作催化剂,对乙酸甲酯(MeOAc)催化精馏水解塔几种催化剂装填方式进行了实验研究.比较结果表明,采用"管式"装填催化剂所得水解效率较高.采用"管式"方法装填催化剂,测得工业原料(乙酸甲酯与甲醇的共沸液)直接进料水解过程在空速0.351 h-1、回流进料比3.0(体积比)和进料水酯比5.1(摩尔比)的条件下水解率可达80%(摩尔数).     

可降解热塑性木粉制备及其热流动性研究

在相转移催化剂的作用下,通过苄基化改性木粉,制备出具有可降解热塑性新型材料。相转移催化剂(PTC)对产物的增重率(WGR)和熔融指数(MI)的影响结果表明:四乙基碘化铵的催化效果较好;在冰冻碱化条件下,由于氢键作用,所制备的热塑性木粉的增重率会更高;通过测定熔融指数发现,所制备的苄基化木粉的热塑性优劣不仅与增重率有关,还与所采用相转移催化剂、溶胀冰冻碱化等反应条件有关系。