正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成

以正辛醇、马来酸酐和亚硫酸氢钠为原料，合成了正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[正辛醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05，催化剂无水乙酸钠的用量为物料总量的1％（质量分数）。于70℃下单酯化反应3．5h。得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为35％的NaHSO3水溶液（其加入量为马来酸酐物质的量的1．05倍），加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证，结果表明为预期产物．     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

脂肪醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

通过正交实验确定脂肪醇琥珀酸酯的合成工艺条件.酯化反应较佳的工艺条件为：n（十二醇）：n（马来酸酐）=2.4：1.0,酯化温度为170℃,时间是2.5 h;磺化的工艺条件：n（酯）：n（亚硫酸氢钠）=1.0：3.0,磺化的温度是85℃,时间是6 h.通过红外光谱分析,确定了产品的化学性能,产物的主要物性为：表面张力、临界胶束浓度、钙皂分散力、乳化性能、润湿力.     

活性炭负载杂多酸(PW12/C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯

以1，4-丁二醇，马来酸酐，十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料，合成了一种结构新型的化合物——1，4-丁二醇双马来酸AEO2双酯，此化合物的合成由两步酯化反应组成，酯化反应Ⅰ采用正交实验，确定最优工艺条件为：n(马来酸酐)：n(1，4-丁二醇)=2．15：1．00，反应时间1h，催化剂用量ω(乙酸钠)=1．0％．酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12／C)为催化剂，该催化剂的最优制备条件为：m(PW12)：m(C)==4：6，回流时间4h，烘干温度150℃，烘干时间4h．酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件，最优工艺条件为：n(1，4-丁二醇双马来酸单酯)：n(AEO2)=1．00：2．15，反应温度150℃，反应时间14h，催化剂用量ω(PW12／C)=1．5％，对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。     

改性磷脂加脂剂的制备研究

通过对大豆磷脂进行酯交换、马来酸酐酯化，中和、亚硫酸化化学改性，合成出了亚硫酸化大豆磷脂。研究了改性反应中各因素对反应的影响，得到了酯交换反应的最佳工艺条件为：反应温度70℃，反应时间1h，甲醇与磷脂的质量比为11：100；酯化反应的最佳工艺为：催化剂质量分数为0．8％，反应温度100℃，反应时间3h，马来酸酐与磷脂的质量比为12：100—13：100；在亚硫酸化反应中采用碱-NaHSO3—Na2S2O5体系。先中和后亚硫酸化，中和温度为50—60℃，反应结束后，升高温度至70—80℃。磺化反应程度控制在50％-60％。反应1-1．5h。     

1，4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠的合成工艺研究

采用八氟戊醇、马来酸酐、1,4-丁二醇为原料,合成了一种新型的双子表面活性剂—1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠。通过实验得到各步反应的最优工艺条件,单酯化反应：马来酸酐与八氟戊醇摩尔比为1.2：1.0,加入占马来酸酐质量1％的无水乙酸钠,反应时间为4h,反应温度为90℃;双酯化反应：八氟戊醇马来酸单酯与1,4-丁二醇的摩尔比为2.1：1.0,占八氟戊醇马来酸单酯质量1.5％的对甲苯磺酸催化剂,反应温度为160℃,反应时间为7h;磺化反应：NaHSO3与1,4-丁二醇双马来酸八氟戊醇双酯摩尔比为1.0：2.2,反应温度为100℃,反应时间为6h。对终产物的性能进行测定,表面张力为：29.6 mN·m-1,CMC为0.005 g／L。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备及性能

首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂,再与马来酸酐反应得到单酯,然后与亚硫酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂.酰胺化反应的优化条件为:温度125℃,时间3h,催化剂甲醇钠用量0.3%(基于羊毛脂的质量分数);单酯化反应的优化条件为:酰胺化羊毛脂与马来酸酐的摩尔比为1:1.05,温度90℃,时间3h;磺化反应的优化条件为:单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05,温度80℃,时间2h.酰胺化羊毛脂羟值为119.07mg KOH·g-1时,加脂革的油润感和柔软度最好.     

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为η(月桂醇聚氧乙烯醚(3))η(顺酐)=1.001.10,于90℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.9%的单酯化产物;η(二乙基辛醇)η(顺酐)=2.51.0,于150℃下双酯化反应2.5h,得到产率为94.7%的双酯化产物;η(亚硫酸氢钠)η(顺酐)=1.101.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16min、8.1 min、2.1s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.     

三氯化铁催化邻苯二甲酸二正丁酯的合成

研究了以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,以FeCl3·6H2O为双酯化过程的催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),研究了各种工艺条件对产物DBP的影响,找到了获得较高产率的较佳工艺条件。研究结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的进料摩尔比为1:3,双酯化时间为1.5h,FeCl3·6H2O为邻苯二甲酸酐用量的3%时,DBP的产率可达94.4%。     

无机盐丙烯酸类聚合物复合防结块的研究

以马来酸酐和丙烯酸为单体,过硫酸钾为引发剂,合成马来酸酐丙烯酸的共聚物,然后在它们的共聚物中加入无机盐,复配制成肥料防结块剂。结果表明最佳优化工艺条件为:丙烯酸和顺酐的摩尔比为1:2;引发剂用量为4%;反应温度为80℃—85℃;反应时间为3h;固含量设计为35%左右,其防结块效果与聚丙烯酸钠的同类产品对比更佳。     

丙烯酸生产废水聚合生成聚丙稀酸阻垢剂

利用丙烯酸生产废水中的丙烯酸,在一定条件下发生聚合反应生成聚丙烯酸阻垢剂。通过测定不同条件下合成的阻垢剂的阻垢率,确定了引发剂（过硫酸铵、亚硫酸氢钠）投加量、反应时间、温度对生成的聚丙烯酸阻垢性能的影响。研究结果表明：引发剂过硫酸铵投加量为1．8g·L^-1,亚硫酸氢钠投加量为0．82g·L^-1,反应时间为100min,温度90℃,此条件下聚合反应后废水具有良好的阻垢效果,阻垢率为91．3％。     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

己酸丁酯的合成研究

］以正己酸和正丁醇为原料,采用三氟甲烷磺酸酐固体酸作催化剂合成己酸丁酯,考察了影响其反应的多种因素.结果表明,酯化反应的最佳条件为:己酸、正丁醇的物质的量的比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总量的4.4%,带水剂环己烷3 mL在温度145 ℃回流反应150 min,在该反应条件下酯化率最高可达99.6%     

马来酸酐改性C_5石油树脂的研究

以马来酸酐改性C5石油树脂制备了改性C5石油树脂.采用单因素实验考察了马来酸酐用量、引发剂用量以及反应时间对改性产物附着力的影响,以正交试验对其进行了优化.结果表明:在马来酸酐用量为8%,引发剂用量为1.5%,反应时间为2h时,产物的附着力为0.87 Mpa,软化点为142℃,改性后的C5石油树脂附着力增强,软化点升高.     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸，在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃，反应时间4h时，MPA的收率可达70.3%.     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.