在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾反应的动力学研究

借助于高效液相色谱技术(HPLC),研究了在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾合成对苯氧基苯酚的反应动力学。结果表明:此合成反应对于对氯苯酚和苯酚钾的浓度分别为一级。总反应的表观活化能Ea=1.07.0 kJ/mol,指前因子A0=2.147×1010kg·mol-1·min-1, 反应的速度方程为: -(d[p-ClC6H4OH]/dt)=2.147 ×1010×exp((107.0×103)/RT)·[p-ClC6H4OH][C6H5OK]。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇

采用气相色谱法，在SE-54石英毛细管色谱柱上，以氢火焰离子化检测器，分离测定了反应液中的3-氨基丙醇。用内标法定量，该方法回收率在99．02％～100．19％，相对标准偏差为0．63％。方法简便、快速、准确。     

二甘醇催化氨化合成吗啉——催化剂反应性能的研究

浸渍法制备了用于二甘醇氨化合成吗啉的催化剂,在高压微型催化反应装置上考察了载体结构、活性组分含量和反应条件对催化剂性能的影响。结果表明：载体可以采用γ－Ａｌ２Ｏ３或（γ＋θ）－Ａｌ２Ｏ３,载体的孔径分布对催化剂的选择性影响极大,最佳孔径分布为孔径＞１０ｎｍ的孔占８０％左右;在镍基催化剂中加入铜,可显著提高选择性,ＣｕＯ与ＮｉＯ最佳摩尔比为０．２８～０．３０。还确定了反应温度、空速和进料比的最佳值。     

从生产β-紫罗兰酮的精镏副产物中分离回收β-紫罗兰酮

报道了用化学法从生产β-紫罗兰酮的精留副产物(馏份Ⅱ)中分离回收β紫罗兰酮的方法。考察了物料配比、温度、pH值等因素对β紫罗兰酮回收率和纯度的影响。在确定的反应条件下得到了的β紫罗兰酮粗品,经减压分馏可得到纯度ω(β-ionone)>97.0%的产品,分离回收率>90.0%,从而降低了生产成本。产品经紫外、红外、质谱鉴定,证明了方法的可靠性。     

二甘醇催化氨化合成吗啉

浸渍法制备了用于二甘醇氨化合成吗啉的催化剂,在高压微型催化反应装置上考察了载体结构、活性组分含量和反应条件对催化剂性能的影响。结果表明：载体可以采用γ－Ａｌ２Ｏ３或（γ＋θ）－Ａｌ２Ｏ３,载体的孔径分布对催化剂的选择性影响极大,最佳孔径分布为孔径〉１０ｎｍ的孔占８０％左右。在镍基催化剂中加入铜,可显著提高选择性,ＣｕＯ与ＮｉＯ最佳摩尔比为０．２８－０． ３０,还确定了反应温度、空速和进料比的最佳值