氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用

以水一乙醇作为溶剂,在pH为5．8的磷酸二氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,氧氟沙星与茜素、稀土镧离子反应形成三元配合物体系．紫外吸收光谱研究结果表明：该三元配合物体系在295nm处有最大吸收波长,表观摩尔吸收系数为3．60X10。L·mol-1·cm-1．氧氟沙星在0．54～30．36mg／L范围内符合朗伯一比尔定律,方法的检出限为0．02mg／L．用于市售药品的含量分析,得回收率为93．9％～97．11％,相对标准偏差为0．65％～1．29％．     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

黄柏碱血浆蛋白结合率的分析测定

药物-血浆蛋白结合率是药动学研究的重要参数,通过超滤法结合高效液相色谱法测定了黄柏碱与血浆蛋白的结合率.含药血浆经超滤法得超滤液,以C18为固定相,乙腈-0.3%冰醋酸-三乙胺(体积比为20:80:0.5,其中0.3%为体积分数)为流动相,284nm检测波长下测定超滤液中黄柏碱.黄柏碱在0.20~20.00mg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8,日内、日间精密度均小于2.5%.超滤法结果表明黄柏碱在不同浓度下的血浆蛋白结合率为26.45%~34.05%,蛋白结合常数为(1.214±0.132)×10~4 L/mol.     

L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法研究及分析

对L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法进行研究,采用HPLC法进行分析测定.实验表明,不同的微波辐射时间、温度及催化剂用量对合成反应的影响较大.经试验得到最佳的反应条件:微波辐射温度45℃,微波辐射时间为30 min,催化剂用量为1.1 mL,其产率可达80%以上.实验结果说明,微波技术可用于L-谷氨酸-γ-乙基酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值.     

在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾反应的动力学研究

借助于高效液相色谱技术(HPLC),研究了在Cu(Ⅱ)催化下,对氯苯酚和苯酚钾合成对苯氧基苯酚的反应动力学。结果表明:此合成反应对于对氯苯酚和苯酚钾的浓度分别为一级。总反应的表观活化能Ea=1.07.0 kJ/mol,指前因子A0=2.147×1010kg·mol-1·min-1, 反应的速度方程为: -(d[p-ClC6H4OH]/dt)=2.147 ×1010×exp((107.0×103)/RT)·[p-ClC6H4OH][C6H5OK]。     

2-丁烯酸乙酯的合成

以2-丁烯酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂,苯为溶剂,在四甲基氯化铵存在下制备2-丁烯酸乙酯。考察了各因素对产物收率的影响,合理的反应条件为:反应时间10 h,n乙醇∶n2-丁烯酸=2.0∶1.0,在此条件下,2-丁烯酸乙酯的收率达84%。产物结构经红外光谱,元素分析,1H NMR得到表征。     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

B787飞机与A380飞机大气数据传感器方案对比研究

大气数据系统是影响飞行安全的重要系统,系统主要由大气数据传感器及计算部分组成。本文介绍了目前市场上两款最先进大型民用飞机波音公司B787和空客公司A380大气数据传感器方案,并对两种方案进行了对比研究,分析了两套方案之间的差异以及造成这些差异的原因。最后本文对未来大型民用飞机大气数据传感器的发展趋势进行了展望。     

气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇

采用气相色谱法，在SE-54石英毛细管色谱柱上，以氢火焰离子化检测器，分离测定了反应液中的3-氨基丙醇。用内标法定量，该方法回收率在99．02％～100．19％，相对标准偏差为0．63％。方法简便、快速、准确。