大孔树脂分离纯化杜仲叶中绿原酸的研究

通过静、动态吸附和洗脱实验,筛选出306型大孔树脂为绿原酸的吸附树脂;当上柱溶液pH值控制在2~3,吸附流速为4 mL/min,吸附完毕后用60%的乙醇洗脱,洗脱率在90%以上;洗脱液经浓缩干燥后得绿原酸粗品,纯度达40%以上。     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

D-101型大孔树脂对三萜类成分的吸附性能研究

比较D-101、H103、D1400、D4020、AB-8、X-5、NKA-9七种大孔树脂对中药复方金匮肾气丸中总三萜类成分的吸附性能,筛选出效果较好的大孔树脂.以茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸、有效部位总四环三萜及总五环三萜的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.确定最佳的吸附及解吸工艺参数:上样液质量浓度为0.25g/mL、pH值为4、吸附时间为8 h;洗脱液为pH值为8的90%乙醇,洗脱体积为30 BV.D-101型大孔树脂对复方中有效成分茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸及总四环三萜、总五环三萜的吸附量分别为0.131、0.326、0.155、27.962、28.711 mg/g,洗脱率分别为81.73%、83.92%、83.16%、87.08%、85.81%.D101型大孔树脂能有效吸附及解吸金匮肾气丸中的三萜类成分.     

金银花叶茎藤中黄酮与绿原酸同时提取分离工艺

超声辅助乙醇提取金银花叶茎藤中的绿原酸与黄酮,乙酸乙酯萃取分离黄酮与绿原酸,D101大孔树脂梯度洗脱绿原酸与黄酮,乙醇及正己烷分相法纯化黄酮与绿原酸.结果表明,乙酸乙酯萃取可将金银花叶茎藤中的黄酮与绿原酸较好的分离,经D101大孔树脂吸附、50%乙醇洗脱、浓缩过滤、沉淀用乙醇重结晶后得到的水溶型黄酮纯度达84.5%;经D101大孔树脂吸附、70%乙醇洗脱、浓缩干燥、pH值2.97条件下乙酸乙酯萃取、正己烷分相后,得到的绿原酸纯度达91.2%.方法已用于金银花叶藤中黄酮与绿原酸的同时提取、分离与纯化,结果满意.     

豆角皂苷的纯化工艺研究

以豆角为原料,采用超声辅助提取法,用D101型大孔吸附树脂对豆角皂苷粗提物进行纯化.纯化的最佳工艺条件为上样pH值为8,上样量为8倍树脂体积,吸附70 min,依次用蒸馏水、20％乙醇溶液、8倍树脂量的70％乙醇溶液进行洗脱,解析时间为60 min,收集70％乙醇的洗脱液,减压浓缩真空干燥后得到豆角皂苷纯品,质量分数可...     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

粒毛盘菌YMU50多酚发酵与纯化

文章研究了不同浓度的SNP对粒毛盘菌YMU50胞外多酚(LTEP)积累的影响及LTEP纯化工艺。与对照组相比,0.05mmol/L SNP与0.10mmol/L SNP浓度处理下LTEP最大积累量(第8天)分别提高了6.06%和12.12%,而0.20mmol/L SNP浓度处理下,LTEP积累量低于对照组。研究表明,通过筛选得到80~100目聚酰胺树脂对LTEP的静态吸附性能与解吸效果最好。利用80~100目聚酰胺树脂对LTEP进行纯化,单因素试验结果表明,最优吸附条件为:上样质量浓度为2mg/mL,pH值为4,速率为1BV/h;最优解吸条件为:乙醇体积分数为20%,洗脱液流速为1BV/h,乙醇用量为500mL,洗脱液pH值为8.5。采用Box-Behnken组合设计优化解吸条件,得到最优解吸条件为:乙醇体积分数为18%,洗脱液流速为0.98BV/h,乙醇用量为599.99mL,洗脱液pH值为9。在最优吸附与解吸条件下得到的LTEP的纯度为75.45%。     

两步纯化溶液法制备高纯氢氧化铝粉

以工业氢氧化铝和硫酸为原料,采用两步纯化溶液法制得了纯度为99.99%的氢氧化铝粉.此外,对活性炭和离子交换树脂对溶液的纯化效果,以及有屏蔽剂A存在时pH值对铁离子平衡浓度的影响进行了研究.研究结果表明:活性炭、吸附树脂、强碱性、弱碱性阴离子交换树脂纯化溶液的效果较差,螯合树脂Da纯化溶液的效果最好,其饱和容量大约是树脂体积的6倍;当没有屏蔽剂存在时,约有80%的铁离子以沉淀析出;当有屏蔽剂A存在时,在pH值为5时只有4.02%的铁离子以沉淀析出,在pH值为6.5时有16.41%的铁离子以沉淀析出,达到了用屏蔽剂阻止杂质离子析出的二次纯化的目的.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

大孔吸附树脂法提取急性子总皂苷的方法

以急性子中4种主要皂苷类化合物凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量分数之和为考察指标, 通过正交试验考察了药液的质量浓度、 pH值、 流速、 乙醇洗脱液的体积分数等影响AB 8大孔吸附树脂吸附性能的主要因素, 确定了最优吸附条件. 确定最优的提取方法为： 将急性子用体积分数为70%的乙醇回流提取, 提取液浓缩至药材质量的6倍即得药液, 调节其pH值约为6.0, 每小时以3倍树脂体积的流速通过AB 8大孔吸附树脂柱, 用体积分数为80%的乙醇洗脱, 此时洗脱物中四种凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量浓度之和最高.     

甲壳素与纤维素复合物对水中Hg~(2+)离子的吸附

以甲壳素与脱脂棉为原料,用6%质量分数NaOH和5%质量分数硫脲混合溶液作溶剂,以5%质量分数硫酸作絮凝剂絮凝得到甲壳素纤维素复合物,研究了甲壳素和纤维素的比例、甲壳素纤维素复合物的用量、吸附时间、吸附温度、溶液pH值对吸附率的影响.实验结果表明,当被吸附对象的用量是40mL10mg/L汞标液,甲壳素与纤维素的比例为2∶1、吸附剂用量为2.5g,吸附时间为2h,温度为40℃,溶液pH值为4.0时,复合物对汞离子吸附率可达94.19%.     

电镀废水中分离铁(Ⅲ)的研究

化学法处理电镀废水时,其中的重金属离子形成氢氧化物沉淀,用硫酸浸出沉淀后会得到含有Cu2 、Ni2 和Fe3 的混合溶液,以之为实验研究对象,用氢氧化钠调控溶液的pH值,探求从中分离Fe3 的条件,实现溶液中Fe3 的有效分离;然后根据溶度积原理阐述从溶液中分离Fe3 的原理、确定分离的适宜条件;将理论分析与实验研究所确定的分离条件进行对比,基本上吻合,表明溶度积原理对电镀废水中重金属离子的分离有重要指导意义。     

聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的工艺研究

探索聚酰胺动态吸附-解吸纯化刺玫果总黄酮的工艺条件.以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,通过单因素实验对刺玫果总黄酮的纯化工艺进行优化.结果表明聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的最佳工艺条件：上样液总黄酮的质量浓度为0.9 mg/mL、上样量为19.5 mL/g(上样液体积/聚酰胺质量)、上样液的pH值为2～4、吸附流速为1.5～2.0 mL/min、解吸液为70%乙醇水溶液、解吸流速为1.0～1.5 mL/min、解吸液的pH值为8～9、解吸液用量为12 mL/g(解吸液体积/聚酰胺质量).在上述纯化条件下,聚酰胺对刺玫果总黄酮的比吸附量平均为11.16 mg/g、比解吸量平均为10.20 mg/g、解吸率平均为91.40%,干浸膏中总黄酮含量由26.32%提高到75%以上.研究结果为刺玫果的深入开发提供了依据.     

氢氧化物表面沉淀在石英浮选中的作用

采用ζ-电位测定、吸附量测定、浮选实验及溶液化学计算,研究了金属离子在石英表面的吸附行为及其对石英表面ζ-电位和浮选行为的影响。结果表明,表面金属氢氧化物沉淀是金属离子在石英表面吸附的活性组分。表面沉淀生成后,石英表面ζ-电位变正,变正的pH值CR2对应于表面沉淀生成的pH值(pH_s),随着pH值的增加,ζ-电位再次变负的pH值CR3对应于氢氧化物固体的PZC_e。用阴离子捕收剂浮选时,CR2≤pH≤CR3是金属离子起活化作用的有效pH范围。用阳离子捕收剂浮选时,则是起抑制作用的有效范围。     

蒺藜皂甙的提取及部分纯化研究

对蒺藜皂甙的提取、索氏梯度分离和大孔树脂部分纯化进行了系统研究。结果表明,70％乙醇提取法优于水提醇沉法,得率为1．98％;经大孔树脂纯化,皂甙主要存在于40％,50％,55％,60％,65％乙醇洗脱液中,以40％乙醇洗脱液中皂甙含量最高;用薄层分析证实皂甙得到了纯化。     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究

考察了9种大孔吸附树脂对紫锥菊中菊苣酸的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离菊苣酸的工艺条件。结果表明AB-8树脂对菊苣酸有良好的吸附分离性能,其吸附分离菊苣酸的工艺条件为:质量浓度为3～4mg/mL,pH值为3的菊苣酸原料液以2mL/min的流速上柱吸附,再用6倍量树脂体积 (6BV)的30%乙醇以1mL/min的流速上柱进行解吸。AB-8树脂柱饱和吸附量可达18.0mg/mL,解吸率达90.2%。经AB-8树脂吸附分离,产品纯度达20.2%,纯度比紫锥菊初提物提高了近5倍。     

植物纤维素水解液脱除酚类化合物的研究

对植物纤维素水解液中抑制木糖醇发酵的酚类进行了脱除研究。研究表明，水解液采用Ca(OH)₂过中和可以脱除水解液中的一部分酚类化合物;对Ca(OH)₂过中和后的水解液分别采用有机溶剂萃取、活性炭和大孔吸附树脂吸附的方法进行深度脱除酚类化合物研究，结果表明S8大孔吸附树脂脱除植物纤维中酚类化合物的性能优于有机溶剂萃取法及活性炭吸附法。优化S8大孔吸附树脂脱除酚类化合物的操作条件，确定理想的脱毒操作条件为：温度35?℃，溶液pH值6.0，时间8?h，液固质量比5∶1。在该条件下植物纤维水解液通过Ca(OH)₂过中和及S8大孔吸附树脂脱毒，水解液中的多酚化合物的脱除率＞90%，单酚化合物的脱除率＞94%。