蔬菜中残留有机磷农药脱除技术研究

建立了蔬菜农药脱除效果分析评价体系,采用自主研发的高浓度臭氧密闭动态增压脱除方法进行脱除实验,分析了不同因素对脱除效果的影响,建立了蔬菜中残留有机磷农药脱除技术,采用该技术在进行残留有机磷农药脱除时效果显著,有机磷脱除率均超过90%.     

臭氧对蔬菜水果中农残的降解研究

研究了臭氧水对蔬菜水果有机磷农药降解效果.介绍了蔬菜水果样品处理方法和臭氧水浓度测试方法;采用气相色谱法,FPD检测器、OV-1701色谱柱测试有机磷农药降解效果.结果表明:臭氧对蔬菜水果中乐果、甲胺磷、敌敌畏等农药残留均有较好的降解效果,一次浸泡15 min,达到较理想的降解效果,三种农药最高降解率分别为58.05%、64.51%、50.81%.     

蔬菜中有机磷农药多残留检测方法

提供了蔬菜中毒死蜱、乐果、敌敌畏、甲拌磷、杀螟硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷等十种有机磷农药的多残留测定方法,同时可为食品中有机磷农药多残留分析提供参考。     

蔬菜生产中农药残留量的速测及可靠性分析

以黄瓜为试材，介绍一种速测蔬菜中有机磷农药残留方法，结果表明，该方法对敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷的回收率分别是97.78%，70.50%和86.00%；标准偏差0.037，多次平行测定变异系数为3.7%，小于4％，可以满足半定量分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

罐头用的法国豆原料中有机磷农药去除方法

采用正交设计方法,选取臭氧处理时间(0,5,10,15,20min)、浸泡时间(5,10,15,20,25min)、漂洗次数(1,2,3,4,5次)、添加剂种类(洗涤剂、食用碱、醋精、食醋和淀粉)4个因素,设置不同组合,研究广西出口罐头用的法国豆原料中乐果、敌敌畏、三唑磷和甲胺磷4种常用有机磷农药残留的去除效果。结果表明,各种处理对法国豆中4种农药均有一定的去除作用,去除率分别为乐果26.61%~78.75%、敌敌畏8.10%~62.86%、三唑磷75.26%~95.25%和甲胺磷l6.45%~79.45%。以4种农药平均去除率为评价依据,影响去除效果的因素大小依次为添加剂类型>浸泡时间>臭氧处理时间>漂洗次数。去除方法优化组合为将法国豆原料放入2%食醋或食用碱水溶液,用臭氧处理20min,继续浸泡25min,用自来水漂洗2次,每次1min。臭氧对4种农药去除效果的影响次序为甲胺磷>乐果>敌敌畏>三唑磷,臭氧处理时密封,去除率均高于敞口的处理,处理方式对结果的影响次序为敌敌畏>乐果>甲胺磷>三唑磷。     

蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究,分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明,两种方法的检出率结果完全一致,方法检出限有所不同,速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80mg/kg、乐果1.00mg/kg、甲拌磷0.45mg/kg、乙酰甲胺磷1.15mg/kg、甲基对硫磷0.55mg/kg、马拉硫磷0.40mg/kg、氧化乐果0.70mg/kg、久效磷1.20mg/kg、对硫磷0.85mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点,特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

不同处理方法对蔬菜中残留农药的去除效果

为确定不同处理方法对常见蔬菜中农药残留的去除效果,采用气相色谱法对经过去皮、贮藏、腌制的蔬菜进行了农药残留量分析。结果表明:去皮处理去皮对马拉硫磷和氧化乐果两种残留农药的去除效果优于对甲胺磷的去除效果,相应的去除率分别达到84.0%,88.6%,52.4%;贮藏处理条件下由于农药的挥发性会降低农药残留,但是要注意贮藏的时间和温度;在腌制处理过程中,随着食盐质量浓度的增加,青辣椒中农药残留的变化率分别为4.64%,-7.50%,-6.60%。其中正数表示农药残留增加量,负数表示农药残留减少量。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

重庆市市场蔬菜质量安全监测及评价

对重庆城区的市售蔬菜进行了质量安全监测和评价,主要监测项目包括：Hg,Cd,Pb,As,甲胺磷,氧乐果等15种主要污染物．结果表明：重庆市市场蔬菜农药残留和重金属超标问题严重,市场蔬菜超标率为55．8％,主要污染物为三氯杀螨醇、呋喃丹、氧乐果、甲胺磷、对硫磷和Cd,其超标率分别为29．9％,25．4％,24．4％,16．8％,16．6％和15．1％．从蔬菜种类来看,超标最严重的豆类和叶类菜,超标率分别为66．7％和63．1％．同时,还针对市场蔬菜的超标问题,提出了一些解决的措施和建议．     

气相色谱-火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器直接测定的方法.色谱柱采用DB-WAX大口径石英毛细管柱.甲胺磷残留得到很好分离.方法给出较好的精密度和回收率.     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留

采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠.     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性， 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用， 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系， 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%， 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

碳纳米管对敌敌畏和甲胺磷的富集与检测

利用多壁碳纳米管作为固相萃取剂,对一定浓度的有机磷农药水溶液进行富集,然后用洗脱剂对富集后的碳纳米管进行洗脱,使用气相色谱仪测定洗脱液中有机磷农药的含量并计算回收率．在室温条件下,确定最佳的富集时间;使用乙酸乙酯作为洗脱剂,在中性条件下研究了洗脱温度、时间等条件的影响,确定了较高回收率的洗脱条件．结果表明：在室温下,碳纳米管对敌敌畏的富集在3h时达到100％．碳纳米管对甲胺磷的富集效果不佳．在中性条件下,60℃洗脱3h,敌敌畏的回收率为75．9％,碳纳米管可以用于实际水样中敌敌畏的富集与检测．     

敌敌畏对金鱼摄食行为的影响

研究金鱼浸浴在敌敌畏溶液15d中,不同浓度敌敌畏溶液对金鱼摄食行为、学习和记忆能力的影响,以及恢复期中上述指标的变化,并对敌敌畏影响的可能机制作初步探讨,结果表明：1）敌敌畏能推迟金鱼首次撞球时间,影响其学习和记忆能力;2）敌敌畏使摄食峰后移,对摄食频率具抑制作用;3）在清水饲养的恢复期间,上述指标均有不同程度的恢复。     

臭氧在果蔬贮藏中的作用

臭氧是一种强氧化剂,具有广谱、高效的杀菌作用.综述了臭氧在果蔬贮藏中对果蔬品质、果蔬采后生理及果实防腐等方面的影响.     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

苹果中甲胺磷农药残留分布规律研究

采用乙酸乙酯萃取和GC-FPD检测的方法,研究了甲胺磷农药在苹果果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明,果皮中甲胺磷农药残留最多,全果中次之,果肉中最少;喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.040 mg/kg、0.023 mg/kg和0.019 mg/kg;随着喷药时间的延长,果皮和全果中的农药残留量降低,果肉中的甲胺磷残留趋势为先升高后逐渐降低.