反相制备色谱法分离葛根素

葛根采用溶剂冷浸提取3次,每次48 h,提取物经酸水解获得粗品葛根素.粗品葛根素经反相制备色谱分离纯化,分离条件为:YWG-C18反相色谱柱(22×300 mm,30 μm), 流动相为甲醇,流速为2.0 mL/min,紫外检测,波长为270 nm,所得产品经薄层层析鉴定纯度.     

高聚物反相填料在分离纯化莱菔硫烷中的应用

采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST, 30μm, 300mm×10mm ID)对莱菔硫烷进行分离纯化,优化了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙腈-水溶液,流速为2mL/min等度洗脱,检测波长254nm,进样量不超过20mg时,收率在61%以上,纯度可达90%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达90%以上。     

1,1'-联萘-2,2'-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱分离及光学纯度测定

采用反相高效液相色谱法分离了1,1'-联萘-2,2'-二酚-单[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体.考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为.结果表明,C18及C8柱和醇/水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离.进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定.     

槐米中黄酮类成分的超声提取及RP-HPLC色谱分析

运用反相高效液相（RP-HPLC）色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物．采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高．对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.     

碎米荠醇沉多糖的共沉淀物分离纯化

以碎米荠粗多糖液为试验材料,采用磷酸氢二钠将结合粗多糖的共沉淀物絮凝,用丙酮处理共沉淀物把共沉淀物与多糖分离;然后用大孔树脂吸附层析(35×120 mm)对共沉淀物进行分离纯化,层析条件是:一定浓度的样品40 mL上柱,以流速1.2 mL/min进行动态吸附,再用浓度30%~80%的甲醇以流速2.5 mL/min通过树脂床进行梯度洗脱;最后用琼脂糖Sepharose 6B(20×400 mm)凝胶过滤层析将共沉淀物分离为两个组分,层析条件是:上样量3 mL,蒸馏水洗脱,控制洗脱流速为1.5 mL/min.纯化的共沉淀物纯度为高效液相色谱纯.     

锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定中药锁阳中黄酮类化合物儿茶素、根皮苷的方法．用C18反相色谱柱梯度洗脱法成功分离了二者;以儿茶素和根皮苷含量总和为指标。以物料比、提取时间和提取次数为正交试验考察因素,优化了锁阳中黄酮的提取方法,得到的最佳提取条件为：28kHz、50℃条件下,以药材量7．5倍的甲醇超声提取3次,每次30min．该方法提取效果好。精密度、准确度和稳定性较好。用于11个不同产地锁阳样品的提取和含量测定。可作为锁阳及其制品中儿茶素和根皮苷等黄酮类化合物提取、分析及质量控制的方法．     

反相高效液相色谱法测定蓖麻油裂解产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱法对蓖麻油裂解制备癸二酸生产工艺中的癸二酸及副产物己二酸进行分析。色谱条件为采用反相C18为色谱分离柱,流动相为V(甲醇):V(pH=2.2磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=20:80,柱温为30℃,检测波长210nm。该方法测定时,样品不需预处理,分析时间短,重现性好,是快速、准确和有效的定量方法。     

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量，实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料，用去离子水提取甜菜碱．提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化，用NH4OH洗脱阳离子交换树脂柱，洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解．样品用C18反相色谱柱进行分离，流动相为50nmol／L的KH2PO4溶液(pH4．56)，色谱条件为0．7ml/min。192nm波长测定；此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离，甜菜碱加样回收率达到90％-98％．经测定。盐芥叶片中的甜菜碱含量为1．367mg/g，菠菜叶片中的甜菜碱含量为1．656mg/g．     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

克拉霉素中4种相关物的HPLC检测

建立了一种高效液相色谱法等度分析克拉霉素及其4种相关物J、M、N和K的检测方法,并对其进行了方法学验证.采用Purospher STAR LP RP-18e型色谱柱,用0.067 mol/L KH₂PO₄溶液（pH4.0）/乙腈=60/40作为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,在205 nm进行检测,对克拉霉素及其4种相关物进行等度洗脱,获得了较好的分离度,均大于1.2.该方法在各相关物20~240μg/mL的浓度范围内线性良好（R>0.999）.平均回收率为87.80%~121.17%.本方法简便、高效,能够同时检测克拉霉素中的J、M、N和K几种相关物.      

黑米高效液相色谱指纹图谱研究

用高效液相色谱法（HPLC）建立黑米指纹图谱的分析方法.采用Diamomnsil C18色谱柱（4.6250㎜, 5m）,流动相为甲醇-甲酸（体积分数为0.5%）-乙腈,三元台阶梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.以液质联用法确定内参比峰,通过谱图分析和相对保留时间的计算,确定了13个黑米品种的8个共有峰;以平均矢量法计算出13个指纹图谱的共有模式,并以此作为对照图谱,再计算所有样品的相似度,各黑米品种指纹图谱相似度良好（0.9）。该法为比较分析各品种黑米提供了有效的微观信息,同时也为科学评价黑米质量及新品种培育提供了检测方法.     

二茂铁甲酰基硫脲类异构体衍生物的高效液相色谱研究

利用Schoenmakers建立的使用梯度洗脱来快速选择等度条件的理论,确定分离一组化合物的最佳二元流动相体系,即甲醇-水、四氢呋喃-水、乙腈-水.以这3种体系作为三角形的3个顶点,再利用重叠分辨率法优化四元流动相组成.利用该优化得到的最佳四元流动相体系对二茂铁酰基硫脲类异构体衍生物进行了有效分离.     

MMA-EDMA聚合物微球型和包覆硅胶型填料的制备与色谱性能

以Methyl methacrylate(MMA)和Ethylene dimethacrylate(EDMA)作为单体制备了多孔聚合物微球型(PG)和硅胶基质聚合物包覆型填料(PCSG).经电子显微镜、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱对多孔聚合物微球粒径、硅胶基质聚合物包覆程度、交联剂添加对填料微孔构造的影响、非极性和极性化合物的色谱保留行为进行了评价和讨论.结果显示:PG和PCSG填料制备过程中形成了与C18填料不同的微孔结构;PG填料的大微孔体积Vb最大,PCSG填料小微孔体积Va最大.PG和PCSG填料的小微孔体积Va的不同导致填料表面具有相同的MMA高分子链却表现出不同的疏水性能;大微孔体积Vb的存在使填料对大体积芳香族化合物分离表现出了与C18填料不同的立体选择性.PG和PCSG填料因其表面残留有相同的MMA高分子链,使其对极性芳香族化合物表现出了相似的色谱保留行为.PCSG填料的柱效能介于C18和PG填料之间.     

长链烷基甲基萘单磺酸盐和双磺酸盐分离研究

采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)及电喷雾质谱(ESI-MS)研究了辛基甲基萘单、双磺酸盐的分离提纯效果.经过大量色谱分析实验,找到了最佳分析条件.紫外检测波长为230nm,流动相为甲醇和水的混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱的方法进行分析.洗脱条件为线性梯度:0~40min,V(甲醇)∶V(水)=60∶40;40~50min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0.在此优化条件下样品分离度高,分离效果好.用面积归一化法得到了样品各组分的相对含量,采用HPLC和ESI-MS对组分进行了分析和表征.建立了一种便捷、可靠的烷基甲基萘磺酸盐的分析表征方法以及单、双磺酸盐分离提纯效果的评价方法,得到了满意的结果.     

反相柱层析制备去乙酰真菌环氧乙酯

研究不同条件下反相柱层析对去乙酰真菌环氧乙酯分离纯化的影响.通过RP-18中压柱层析对从红树林内生真菌拟茎点霉(Phomopsis sp.)A-1-2-3诱变后突变株G1-1固体发酵提取物中的去乙酰真菌环氧乙酯进行了纯化精制.对RP-18柱层析纯化去乙酰真菌环氧乙酯操作条件进行了考察,使去乙酰真菌环氧乙酯的含量从28%左右提高到81.5%左右,回收率大于90%.采用RP-18直接洗脱,溶析结晶,重结晶,结晶残液RP-18分步洗脱的总工艺路线,去乙酰真菌环氧乙酯的总回收率为87.7%,产品最终纯度达到99%以上.     

五指毛桃指纹图谱的高效液相色谱-质谱联用研究

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC - ESI - MSn)法确定五指毛桃指纹图谱的方法.采用C18柱,水(A)-甲醇(B)溶液为流动相,梯度程序洗脱.4个产地的五指毛桃样品分离得到16个“共有蜂”,通过质谱鉴定出10种成分,通过样品“共有峰”含量及特征峰,以评价不同产地五指毛桃的优劣,并为五指毛桃药材的质量...