汽油清净分散剂聚异丁烯琥珀酰亚胺的合成工艺条件

研究了聚异丁烯琥珀酰亚胺作为汽油清净分散剂的合成工艺条件 ,通过正交试验考察了反应温度、反应时间和配料比的影响。结果表明 ,对聚异丁烯与马来酸酐热加合反应的影响程度从大到小排列为 :反应温度 ,反应时间 ,配料比。最佳反应条件如下 :反应温度为 2 30～ 2 4 0℃、反应时间为 14h ,聚异丁烯与马来酸酐配料比为 1∶2。对合成的单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)、单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA) 4种产物做了滤纸分散和金属表面氧化结焦实验 ,对其性能进行了初步评价。结果表明 ,单聚异丁烯琥珀酰亚胺具有较好的清净分散效果 ,其中单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)的增溶率达到 9.2 % ;4种产物在铜板上的氧化结焦率都比较小 ,在钢板上的氧化结焦率都比较大。此外 ,还考察了不同浓度的单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)和单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA)对增溶率的影响 ,结果显示 ,当浓度为 3mg/g时增溶效果最好     

季戊四醇的热分析研究（Ⅱ）

用水重结晶方法，提纯工业纯的双季戊四醇。采用沸水抽取和离心分离除去杂质的方法，提纯工业纯的三季戊四醇。用示差扫描量热（ＤＳＣ）法测得提纯的三季戊四醇的熔点为２２９．９℃。应用热分析方法，测定了双季戊四醇和三季戊四醇的热谱图和二元体系的相图。该体系也是简单低共熔混合物的类型。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

6000t/a高活性聚异丁烯项目经济技术分析

介绍了国内高活性聚异丁烯市场现状及制造商布局,通过经济技术测评,提出在精细化工厂区建设6000t/a高活性聚异丁烯生产装置;由于三叶公司紧靠全国最大的润滑油添加剂制造商兰州陆博润添加剂公司,项目具有明显的供应链区位优势和产品的“扎堆效应”.     

季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇在阻燃环氧树脂中的应用

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82％；然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE).研究了影响反应的因素,得出了最佳工艺条件.采用红外、元素分析对产物进行表征,并通过TGA和DSC测试阻燃材料的热性能.将PDDE用于阻燃环氧树脂,当添加量达到30％时,氧指数达到32％.     

汽油清净分散剂聚异丁烯琥珀酰亚胺的合成工艺条件

研究了聚异丁烯琥珀酰亚胺作为汽油清净分散剂的合成工艺条件，通过正交试验考察了反应温度、反应时间和配料比的影响。结果表明，对聚异丁烯与马来酸酐热加合反应的影响程度从大到小排列为：反应温度，反应时间，配料比。最佳反应条件如下：反应温度为230～240℃、反应时间为14h，聚异丁烯与马来酸酐配料比为1：2。对合成的单聚异丁烯琥珀酰亚胺(TETA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺(TETA)、单聚异丁烯琥珀酰亚胺(TEPA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺(TEPA)4种产物做了滤纸分散和金属表面氧化结焦实验，对其性能进行了初步评价。结果表明，单聚异丁烯琥珀酰亚胺具有较好的清净分散效果，其中单聚异丁烯琥珀酰亚胺(TETA)的增溶率达到9．2％；4种产物在铜板上的氧化结焦率都比较小，在钢板上的氧化结焦率都比较大。此外，还考察了不同浓度的单聚异丁烯琥珀酰亚胺(TETA)和单聚异丁烯琥珀酰亚胺(TEPA)对增溶率的影响，结果显示，当浓度为3mg／g时增溶效果最好。     

季戊四醇四甲基丙烯酸酯的制备及表征

采用直接酯化法合成了季戊四醇四甲基丙烯酸酯,通过研究影响该酯化反应的几个因素,确定了最佳反应条件:n(季戊四醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶8,以对甲基苯磺酸为催化剂,N,N-二环己基碳酰亚胺为脱水剂,对苯二酚为阻聚剂,它们分别占醇酸总质量的6.0%,1.0%,2.0%,反应温度80~90℃,反应时间8 h.该方法抛弃了传统酯化反应中以毒性较大的苯或甲苯为带水剂的合成方法,基本实现了毒性小、对环保有利的合成方法.     

一个新颖结构四核咪唑盐的合成及表征

发展了一个新颖结构的四核咪唑盐的合成方法.以季戊四醇为原料,通过3步有机反应合成了正四面体结构的、分子内包含4个咪唑环的四核咪唑溴化盐,在超声辅助反应条件下,目标化合物的产率得到了一定的改善,同时反应时间大为缩短.所得产品结构经1H NMR、13C NMR、IR 光谱以及元素分析所确认     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

季戊四氯的合成

以季戊四醇为原料,与二氯亚砜反应制得季戊四氯,通过GC-MS、IR和1H NMR对目标产物进行了结构表征,并讨论了物料比、温度和时间对季戊四氯产率的影响,季戊四氯产率达到92.35%.     

季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。     

凝胶色谱法在无灰分散剂结构分析中的应用

凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）是６０年代发展起来的用于测定聚合物相对分子质量及分布的新方法,它与经典法相比较,具有准确、快速和自动化的优点,因而,取得了迅速发展和广泛的应用。以Ｕｌｔｒａｓｔｙｒａｇｅｌ为固定相,四氢呋喃作流动相,用普适标准校正曲线及凝胶渗透色谱法对无灰分散剂及其对应衍生物的结构进行了分析测定,并将测定结果相关联,计算出了无灰分散剂的相对分子质量分布、分散度及添加剂所含聚异丁烯Ｒ基的个数及Ｒ基聚合度。     

IBMA-2型树脂的合成与表征

以二聚异丁烯,马来酸酐为主要单体,在引发剂存在下,采用溶液聚合方法,合成了具有交替结构的共聚物(IBMA-2),研究了聚合配方及合成工艺条件对产物收率,分子量等影响,通过元素分析,测定了原料配比、转化率与共聚物组成的关系,结果表明,该共聚物具有近似交替结构的特征。     

一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为1∶8、温度为90℃、反应时间为10 h时合成的螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033 7 mol·L-1、温度为20℃、反应时间为5 h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H NMR对产物的结构进行表征.     

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3''''-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素（原料物质的量、催化剂、带水剂）做了研究.利用薄层色谱法（TLC）对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.     

笼状双环磷酸酯甲基醚的合成

以季戊四醇作为起始原料经四步反应合成了一种未见报道的化合物——笼状双环磷酸酯甲基醚。     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

新型电润湿显示油墨材料分散剂的制备及应用

采用氨基蒽醌与聚异丁马来酸酐进行缩合反应,制备了2种以氨基蒽醌为锚固基团、以聚异丁烯为助溶基团的电润湿显示非极性油墨材料的分散剂.该类新型分散剂的锚固基团为蒽醌环,与蒽醌类有机颜料的结构高度相似,因此该锚固基团与分散颜料之间具有良好的吸附作用;同时,拥有22个碳原子的聚异丁烯长链基团在电润湿油墨介质中具有超高的溶解性,其较大的分子量提供的空间立体保护作用提高了分散油墨体系的溶解度和稳定性.以分散红-FB为着色剂,调节分散剂和分散红-FB的质量比(1:1、1:2、1:3),通过机械研磨法,得到吸光度增强的电润湿显示分散油墨材料.该分散型油墨材料的平均粒径达267 nm.器件应用测试结果表明:该分散型油墨材料具有良好的器件响应性能.