正交设计在MPP合成中的应用

为了得到阻燃性能最佳的季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP),利用正交设计法研究由磷酸、季戊四醇和三聚氰胺制备季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP).通过方差分析,探讨了原料配比对MPP阻燃性能的影响.实验结果表明:磷酸和季戊四醇用量的改变对MPP的膨胀度和剩炭率影响显著,三聚氰胺的用量对MPP的膨胀度和剩炭率无明显影响.MPP制备的最佳原料(磷酸、季戊四醇和三聚氰胺物质的量)配比为3∶1∶3.MPP添加质量分数为30%可使聚氨脂泡沫(PUF)氧指数达27.2%,MPP使PUF燃烧过程中的热量释放、CO和CO2排放大大降低.     

热分析技术在防火涂料中的应用

通过对防火涂料进行热重分析、差示量热扫描分析联合红外分析，对多聚磷酸铵（APP）－三聚氰胺（MEL）－季戊四醇（PER）阻燃防火性能有较深入的探讨。防火涂料在340－450℃发生了主要的物理化学反应，起到防火阻燃的作用。     

新型无卤膨胀型阻燃剂的制备

以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件：温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50．76％;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

聚碳酸亚丙酯型聚氨酯防火涂料的制备

采用CO2与环氧丙烷共聚产物聚碳酸亚丙酯多元醇(PPC)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,4-丁二醇(BDO)和羟基硅油为主要原料,合成单组份醇溶性聚氨酯,并向其中添加由聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三者组成的膨胀型阻燃体系,制得聚碳酸亚丙酯型醇溶性聚氨酯防火涂料.结果表明,当R值(n—NCO/n—OH)比值为1.4,羟基硅油的用量为3%,阻燃体系中(聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇)三者配比为6∶5∶3时,涂膜在水中浸泡72h后溶胀,耐火时间长达710s,耐水性及防火效果最优.     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

季戊四醇的热分析研究（Ⅱ）

用水重结晶方法，提纯工业纯的双季戊四醇。采用沸水抽取和离心分离除去杂质的方法，提纯工业纯的三季戊四醇。用示差扫描量热（ＤＳＣ）法测得提纯的三季戊四醇的熔点为２２９．９℃。应用热分析方法，测定了双季戊四醇和三季戊四醇的热谱图和二元体系的相图。该体系也是简单低共熔混合物的类型。     

膨胀型防火涂料的阻燃机理研究

选取聚磷酸铵（ＡＰＰ）－三聚氰胺（ＭＥＬ）－季戊四醇（ＰＥ）作为阻燃体系,采用先进的仪器和分析方法,如热分析（ＴＧ和ＤＴＡ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、能谱仪（ＥＤＳ）和Ｘ射线衍射（ＷＡＲＤ）等,对氯化橡胶膨胀型防火涂料的阻燃机理进行了系统而深入的研究．     

新型阻燃剂CN-329的合成及阻燃性能

该文由三氯氧磷、季戊四醇、三聚氰胺和水合成一种新型阻燃剂CN－329，并研究影响反应的因素，得出最佳工艺条件，用红外光谱、元素分析测定产品的化学结构。进行阻燃剂CN－329在聚乙烯泡沫塑料的应用试验，阻燃聚乙烯泡沫塑料的氧指数（OI）值为27，显示CN－329是一种较好的新型阻燃剂。采用差示扫描量热（DSC）进行CN－329的热分析，探讨了膨胀阻燃机理。该文对CN－329的差示扫描量热（DSC）分析和用于聚乙烯泡沫塑料阻燃未见文献报道。     

氧化铈协效膨胀型阻燃聚丙烯体系研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPM).采用摆锤冲击试验机、微机控制万能试样机等研究了氧化铈(CeO2)协效阻燃PPM/聚丙烯(PP)体系的力学性能,以极限氧指数(LOI)、热分析(TGA)和扫描电镜(SEM)考察了CeO2对PPM/PP体系的阻燃协效作用,探讨了作用机理.结果表明:适量CeO2的加入能够提高体系的LOI,PPM的质量分数为20%,CeO2的添加量为PPM/PP质量的1%时,LOI可达到最大值为30%;TG结果表明,CeO2的加入可以提高膨胀炭层在高温时的热稳定性,增加高温时残余物的量;膨胀炭层的SEM图表明,适量CeO2能够改善膨胀炭层的形貌,提高炭层的隔热隔质性能;适量的CeO2的加入可提高体系的缺口冲击强度,拉伸性能则略有下降.     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐阻燃聚丙烯的研究

首先研究了聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺/聚丙烯(APP/PER/MEL/PP)膨胀型阻燃体系(IFR)的物料配比对PP阻燃性能和抗拉强度的影响,获得了优化配方.然后将优化配伍的APP/PER/MEL/PP与自制的"三位一体"膨胀型阻燃剂微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐(MSDM)阻燃PP(MSDM/PP)进行了比较.结果表明,MSDM对PP的阻燃效果优于APP/PER/MEL,这与MSDM中C、N、P、Cl的协效作用有关.MSDM微胶囊对PP的抗拉强度也有促进作用,这可归因于阻燃剂的微胶囊化增强了MSDM的稳定性以及MSDM与PP的相互作用.     

2—卤代羧酸季戊四醇四酯多官能引发剂合成星状聚苯乙烯

用氯乙酸季戊四醇四酯和２－溴异丁酸季戊四醇四酯引发苯乙烯的原子转移自由基聚合本体聚合。结果表明：产物的相对分子质量随单体的转化率增加而增加且接近理论值，呈现活性聚合特征；对合成的聚苯乙烯进行水解和醇解表征后显示，以ＰＴ－Ｃｌ为引发剂仅得到了两臂聚苯乙烯，     

合成抗氧剂1010的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－〔３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理。根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型。实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好。     

硅胶负载钨钼杂多酸催化合成聚缩季戊四醇乙二醛

以硅胶负载钨钼杂多酸为催化剂,乙二醛与季戊四醇为原料,合成了聚缩季戊四醇乙二醛,系统地研究了乙二醛与季戊四醇的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果 表明:在n(醛):n(季戊四醇)=1:1.8,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为2.5 h条件下,聚缩季戊四醇乙二醛平均收率在67%.     

二季戊四醇和季戊四醇分离结晶动力学研究

从结晶粒径与晶核数密度关系，晶体生长速率与成核速率关系着手，研究了二季戊四醇和季戊四醇的结晶动力学特性。通过对两种不同物质结晶特征的分析，成功地从季戊四醇废渣中结晶分离二季戊四醇，一次结晶纯度达到90％以上。     

基于近红外光谱技术的季戊四醇生产过程中产品及副产物含量在线监测

为了对季戊四醇的生产过程进行在线实时监控,利用近红外光谱分析技术建立了季戊四醇生产过程中产品及副产物含量的定量分析模型。首先采用高效液相色谱法(HPLC)测定产品季戊四醇、副产物甲酸钠和双季戊四醇的含量,然后对近红外光谱仪采集的光谱图进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立了3种化合物含量的定量分析模型。季戊四醇、甲酸钠、双季戊四醇这3种化合物的定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)分别为0.563、0.964、0.591,相关系数(R_c)分别为0.980 6、0.990 7、0.919 2;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.450、0.364、0.311,相关系数(R_p)分别为0.927 4、0.990 8、0.963 6。将本文方法与HPLC法进行了对比验证,结果显示本文方法的准确度高,重复性好。以上结果表明,所建立的3种定量分析模型稳定可靠,具有较好的预测能力,能够应用于季戊四醇产品及副产物的含量检测,实现季戊四醇生产过程的在线监控。     

乳制品、饲料中三聚氰胺的检测方法及思考

三聚氰胺性质和用途，三聚氰胺泛滥的原因，检测主要方法：高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法，酶联免疫吸附洲定法简介及避免三聚氰胺泛滥的对策。     

扩链剂丙交酯季戊四醇酯的制备及表征

采用丙交酯和季戊四醇在催化剂辛酸亚锡作用下合成丙交酯季戊四醇酯,用红外光谱仪和核磁共振仪表征了其结构,凝胶渗透色谱仪表征了分子量和分子量分布.结果表明,丙交酯季戊四醇酯具有适中的分子量、端羟基且主体结构较稳定等特点,可作为扩链剂参与聚合聚氨酯等嵌段共聚物.     

季戊四醇产品中杂质检测与脱除研究

针对工业季戊四醇产品颜色发黄的现象,文章通过核磁共振、拉曼光潽、液质联用等检测手段,确定产品中主要杂质为双季戊四醇、少量多季戊四醇、季戊四醇甲醇醚以及微量的缩醛和酯类化合物。对比12种树脂吸附处理工业季戊四醇样品,优选出强碱性阴离子大孔吸附树脂D201,优化了静态和动态吸附工艺条件。研究结果表明:D201树脂在温度25℃、用量0.67g/L、吸附时间为60min的静态吸附条件下,季戊四醇纯度和白度分别提高至94.34%、99%;在温度25℃、吸附剂床层高径比3∶1、停留时间4 min的动态吸附条件下,纯度和白度分别提升至95.06%、98.9%。