单扫描极谱法同时测定酒中微量甲醛、乙醛、丙酮

提出了在0.06 mol/L氯化铵和0.08 mol/L硫酸联氨底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.9 V(vs.SCE)起扫,在峰电位分别为-1.13 V(vs.SCE)和-1.33 V(vs.SCE)测定甲醛、乙醛,同时于原点电位-1.20 V(vs.SCE)起扫,在峰电位-1.49 V(vs.SCE)测定丙酮的方法.线性范围为0.25～20.0mg/L甲醛,0.25～16.0mg/L乙醛,0.10～20.0mg/L丙酮;最低检出浓度0.25 mg/L,0.25 mg/L,0.10 mg/L.方法简捷快速,用于酒样分析符合要求.     

毛细管气相色谱法测定二嗪农乳剂

选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,二嗪农在2.0～16.0靏的范围内,质量与峰面积比呈现良好的线性关系(r=0.9996),最小检出量为0.5mg/L,加标样回收率平均值为99.3%.方法快速、准确、灵敏.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

大量水中乙醛、丙酮、丁烯醛、醋酸混合物的气相色谱分析

本文讨论了水峰拖尾原因及其消除或减少的办法,采用了甘油单油酸酯作为乙醛、丙酮、丁烯醛、醋酸、水溶液气相色谱分析的固定液,在含水量低于50％时,各组份能得到满意的分离。     

絡合活化催化作用(Ⅱ)——乙炔气相水合制乙醛鋅系催化剂的研究

找出了用于乙炔气相水合制乙醛流化床工艺的Z—7锌系催化剂,考察了水蒸汽——乙炔比例,反应温度、原料气总空速对于乙炔单程转化率和产率的影响。在常压和390—400℃,水蒸汽对乙炔比例为4∶1,乙炔空速300小时~(-1),原料气线速～0.1米/秒的流化床反应条件下,乙炔单程转化率在36—40％达200小时,乙醛的产率为80—82％,巴豆醛的产率为8—12％;催化剂失活之后可在500℃左右通空气和水蒸汽再生,每10毫升催化剂的生产能力为每小时1.9克的乙醛和0.22克的巴豆醛。 比较了Z—7锌系催化剂,磷酸镉钙催化剂和液相汞法的优缺点。结果表明Z—7锌系催化剂有明显的优越性。 讨论了催化反应机理和催化剂的活性中心本质。     

吸收塔气相流量对气相总传质系数的影响

本实验采用安捷伦6820气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(F ID),DB-5石英毛细管色谱柱(30m×0.45mm×0.42μm),测定空气和丙酮混合气中丙酮的含量;气相色谱条件为:柱温110℃、进样口温度150℃、检测器温度250℃,氮气为载气,流速1.12mL/m in,分流比14∶1,并绘制出丙酮摩尔分率与峰面积数的标准曲线,相关系数r=0.99967,回收率为100.0%~100.1%。实验采用清水作为吸收剂,吸收空气和丙酮混合气体中的丙酮;通过改变气相流量,用气相色谱仪测定填料吸收塔进口及出口气体丙酮的浓度,得出气相总传质系数K ya与气相流量G的关系曲线,为化工吸收的稳定操作提供有用参考。     

壳聚糖钯催化剂对巴豆醛氢化的催化作用研究

以壳聚糖钯配合物作为催化剂 ,探讨了反应压力、温度、时间、催化剂用量、溶剂等对巴豆醛氢化的影响 .得出最佳反应条件 :Pd∶巴豆醛物质的量的比为 1∶5 0 ,甲醇为溶剂 ,氢压 4.0MPa ,温度 80℃ .巴豆醛的转化率为 10 0 % ,正丁醇的选择性为 6 0 %以上     

顶空－毛细管气相色谱测定水中甲醛和苯系物

采用静态顶空－毛细管气相色谱法对地表水中的甲醛和苯系物各组分同时测定,并对分析条件进行优化,详细讨论了各因素对测定结果的影响。结果发现,本方法能将甲醛与苯系物各组分分离,并可以使难分离同分异构体二甲苯分开,且不影响其他组分。本实验条件下,各组分校准曲线方程相关系数均大于0．995,加标回收率在90％－110％之间,相对标准偏差均低于5％。该方法简便、快速、准确,能同时适用于地表水水中甲醛和苯系物的测定。     

介乙醛的实验研究

为了地面利用小火箭有效地对云大量撒播介乙醛,我们设计了一种用 TNT 分散介乙醛的药桂。室内实验测定介乙醛的成冰阈温在-1℃左右。选取合适的配方压制以 TNT 为内芯,介乙醛在外层的药桂。爆炸试验表明:介乙醛产生的微粒数达12~(12)个/克,在-1℃～15℃范围内产生的冰晶数为10~7个/克～10~(10)个/克以上。对爆炸后收集的产物分析表明:介乙醛因燃烧或分介的损失量随 TNT 用量的加大而增加,而其保存量均在71%以上。贮存一年以上的介乙醛,其成冰能力降低一个量级左右。介乙醛急性经口毒性试验表明:大白鼠用 Horn 氏法计算 L_D50为316毫克/公斤,95%的可信限为169～591毫克/公斤。为了对比起见,对 AgI 的成冰能力也作了爆炸试验,实验表明:在-5℃～13.5℃范围内,AgI 产生的冰晶数为10~6个/克～10~(10)个/克。将介乙醛与 AgI-NaI-丙酮溶液的成冰能力相比较,发现温度高于-6.5℃时,作为冷云催化剂来说,介乙醛比 Agl 要更为有效。     

巴豆醛汽相催化氧化制顺丁烯二酸(一)

随着我国非汞触媒生产乙醛、冰醋酸工业的发展,目前国内采用的非汞触媒有ZnO 磷酸铜钙等。在以ZnO为触媒付产物有12～14%(重量)的巴豆醛,而磷酸铜钙为触媒则产 生的8%(重量)的巴豆醛。付产物巴豆醛污染环境,损坏庄稼,影响工人身心健康,因此回收并综合利用巴豆醛以化废为宝、化害为利成为生产中的重要攻关课题。鉴于我省农业生产 上普遍需要采用高效低毒农药马拉松,而其原料为顺丁烯二酸(简称顺酸)。遵照毛主席关于 “以农业为基础”的指示,我们选定了以巴豆醛为原料经催化氧化为顺酸的课题。 我们研究的内容主要包括两部分。一、催化剂;二…     

螺旋藻中痕量硒的示波极谱测定

建立了测定螺旋藻中痕量硒的简便快速的示波极谱法.在0.6 mol·L-1醋酸介质中,硒(Ⅳ)-对氨基苯磺酸配合物于0.63 V处产生一敏锐的单扫描示波极谱波.硒质量浓度在0～80 ng·(mL)-1范围内与波高呈线性关系.Se的质量浓度检测限为1.5 ng·(mL)-1.本法测定螺旋藻中痕量硒的回收率为98%.与荧光法测定结果相比,方法对比的相对误差为12.0%.     

工业六六六的气相色谱分析

本文用自己组装的四臂热导池气相色谱仪试验了分析六六六(BHC)的条件。得出用1%PEG/6201。1%聚乙二醇20M/201和1%PEG20M 1%阿皮松L/201分离柱(内径4毫米),柱温175℃,以氢作载气,流速50毫升/分,进样3-4微升(1克样品溶于6毫升丙酮中),可以分离并测定甲体、乙体、丙体、丁体等四个异构体。六氯苯最低检出量为10-8克。并测定了各异构体的理论塔片数,比保留时间和分离度。一次测定可在15分钟内完成。误差±0.3%。     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

农药助剂中苯及五种苯系物的气相色谱分析

本文建立了农药制剂中苯及甲苯、二甲苯等5种苯系物的气相色谱法定量分析的方法.制剂采用丙酮为溶剂,使用HP-5石英毛细管柱,进样口和检测器温度为270℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃进行分离和定量分析.并对10个样品中的苯及甲苯等5种苯系物含量进行测定.结果表明,该分析方法线性相关系数范围在0.999 2～0.999 5,相对标准偏差小于2.5%,平均回收率范围在95.4%～98.2%.     

酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析

采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

酸碱固体催化剂上丙酮气相缩合异佛尔酮

采用浸渍法制备酸碱复合固体催化剂,考察其在丙酮气相缩合生成异佛尔酮反应中的催化活性,并采用BET、SEM对催化剂的结构进行表征.结果表明,在Al2O3上负载MgO有催化活性,用适量KOH对催化剂载体进行改性可有效抑制副产物均三甲苯的生成.当载体经过w(KOH)=2.5%改性处理并负载w(MgO)=30%时,MgO大部分可均匀分散在载体表面,催化剂比表面积较大,催化剂活性较高,丙酮的转化率和异佛尔酮的选择性分别为13.4%和33.0%.