柴油/碳酸二甲酯混合物液相导热系数的实验研究

在单热线法导热系数测量装置的研制基础上,对质量比分别为95∶5、90∶10和85∶15的柴油/碳酸二甲酯混合物的导热系数进行了实验研究,实验的温度区间为280～375K,实验结果在包含因子k等于2时的最大相对扩展不确定度为2 0%,利用实验数据拟合得到了柴油和碳酸二甲酯液体混合物的Flippov型、Jamieson型和陈则韶型导热系数推算方程,3种推算方程与实验数据的偏差均小于±0 9%,可以很好地用于目前正在进行的清洁燃料汽车研究.     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

走胆草高效液相指纹图谱的研究

目的:建立抗肝炎药走胆草药材的HPLC指纹图谱.方法:反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃.结果:精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的峰面积小于5%、保留时间的RSD值均小于3%;不同产地的走胆草的相似度大于0.90.结论:该方法简便、可靠,可作为走胆草药材的质量标准.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的气相色谱分析

研究了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物的色谱分离条件和定量方法,采用外标法峰面积定量测定了硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯含量.相对标准偏差小于1％。     

碳酸二甲酯合成体系的气相色谱分析法

利用气相色谱内标法，以正丁醇为内标，快速定量分析二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯体系中甲醇和碳酸二甲酯，考察了柱温、栽气流量对分离度的影响，确定了适宜的分析条件．该法灵敏，准确，重现性好．     

中药郁金中无机离子的毛细管电泳法测定

建立了一种用毛细管电泳间接紫外法同时测定郁金中7种金属离子（K+, Na+, Cu2+, Zn2+, Mn2+, Ca2+和Mg2+）的方法，确定了最佳试验条件. 结果表明：在214nm检测波长时，以咪唑、2-羟基异丁酸和硫酸为背景电解质，可使上述离子在10分钟内达到基线分离. 该方法表现出良好的重现性及稳定性，方法的检出限为0.1～0.5mg/L，对大多数离子来说，迁移时间和峰面积重现性的相对误差分别小于0.4%和5%，方法的线性范围为10-5～10-2mol/L (R2=0.991～0.998). 利用该方法对郁金中的7种离子进行了定量测定.     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.     

硝苯地平探针高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体CYP3A酶活性

以硝苯地平为探针药物,研究建立一种大鼠肝微粒体CYP3A酶活性定量测定的高效液相色谱方法,并优化色谱条件和肝微粒体样品预处理方法.在测定条件下,硝苯地平经CYP3A酶代谢转化为氧化硝苯地平,其色谱保留时间7.09min,无内源性物质干扰.方法的线性检测范围1.0～40.0μmol/L,定量下限1.0μmol/L,回收率94.03%～98.88%,日内、日间相对标准偏差均小于7.3%.方法学验证结果表明,该方法快速、灵敏、准确,具有良好的专属性、精密度和稳定性,适于生物样品中氧化硝苯地平的定量测定,可用于CYP3A酶活性评价及酶动力学研究.     

机织间隔织物柱纱高度的确定

机织间隔织物的厚度由柱纱的高度决定.为了确定影响柱纱高度的因素,从几何结构角度出发,定义了影响机织间隔织物柱纱形态的5个结构参数,并建立了结构参数间的几何关系.通过将柱纱高度计算值同实测值的比较,发现计算值与实测值吻合得较好,证明所建立的柱纱结构参数间几何关系能够很好地反映实际情况.     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

Mg(Al)O催化环氧丙烷一步法合成碳酸二甲酯的研究

由水滑石焙烧制得镁-铝氧化物,使用镁-铝氧化物催化剂以环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇为原料一步催化合成了碳酸二甲酯(DMC)并联产碳酸丙烯酯(PC)和丙二醇(PG).实验表明,n(Mg)/n(Al)=8的水滑石经773 K焙烧后得到的催化剂对一步合成具有最佳的催化性能.在反应温度433 K和压力6 MPa下,使用镁-铝氧化物催化剂反应10 h后PO转化率达到100%,DMC选择性为20.2%.     

超临界CO_2与环氧丙烷和甲醇催化反应体系研究

以负载型氧化物为催化剂 ,研究了二氧化碳在超临界条件下 ,与甲醇和环氧丙烷一步合成碳酸二甲酯的反应性能 .发现反应中的DMC是由PO和二氧化碳环加成合成的PC与甲醇进行酯交换所生成的 ,甲醇对PO和二氧化碳合成PC具有促进作用 ,催化剂具有较好的催化活性和稳定性     

凝胶聚合物电解质MnO2/AC电容器的研究

采用液相氧化法制备了MnO2超级电容器电极材料,以MnO2为正极材料,活性炭(AC)为负极材料,丙烯腈作聚合物单体,碳酸二甲酯(DMC)与碳酸乙烯酯(EC)的混和液作增塑剂,高氯酸锂为支持电解质,采用内聚合法制备PAN基凝胶聚合物电解质MnO2/AC混合电容器.通过循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等测试方法对混合电容器的电化学性能进行了测试.结果表明:混合电容器的工作电压为2.5 V,比容量为27.3 F/g(i=0.5 mA/cm2),比同电解质体系的AC/AC电容器提高约48.21%.     

萃取精馏分离DMC-ME共沸物的研究

对以 PC作萃取剂萃取精馏分离碳酸二甲酯 -甲醇的共沸物的实验进行了一个比较完整的研究 ,调节了不同的操作条件 :进料配比、回流比、塔釜加热量等 ,得出了最佳进料配比、最佳回流比、最佳塔釜加热量     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

CO2-甲醇-甘油合成甘油碳酸酯和碳酸二甲酯展望

结合二氧化碳-甲醇合成碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)的研究现状和二氧化碳-甘油合成甘油碳酸酯(glycerol carbonate,GC)的研究现状展开论述与讨论分析。形成二氧化碳-甲醇-甘油体系直接合成甘油碳酸酯联产碳酸二甲酯的思路,并探讨其实施的可能途径和潜在的影响因素。     

电极活化二氧化碳诱导合成碳酸二甲酯

 针对近年来利用甲醇和CO₂直接反应制备碳酸二甲酯研究中反应条件苛刻、工艺设备复杂、甲醇转化率低等不足问题,本文研制一种固碳溶液,其CO₂饱和质量浓度达0.528 g/mL;在固碳溶液中用电解的方式对CO₂进行活化,并在电解过程中不断补充CO₂至饱和,得到电解活化液;用碘甲烷作诱导剂,使其与甲醇在60℃回流120 min,制得碳酸二甲酯,纯度为99.0%,转化率为99.6%（以甲醇质量计）,反应过程环保、条件温和。     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.