气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

黄浦江水体生物膜对有机氯农药的富集

为探讨黄浦江水体生物膜对有机氯农药的富集特征和天然水体生物膜与有机氯农药的相互作用机制,利用GC/ECD对黄浦江表层水体和生物膜中的20种有机氯农药进行了测定.结果表明,有机氯农药在表层水体和生物膜中的含量分别为87.28~148.97 ng/L和21.79~62.26 ng/g;生物膜对水体中有机氯农药富集能力较强,富积系数为164.67~417.92.组分分析表明,生物膜中的DDTs和BHCs主要为环境中的早期残留;相关性分析表明,总有机碳是影响生物膜中有机氯农药分布的重要因素.可以推断,生物膜参与了有机氯农药在水环境中的迁移转化过程.     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

六种中药材中的有机氯农药残留量的测定

用气相色谱法同时测定了中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、何首乌、茯苓中的有机氯农药的残留量.结果表明,13种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.22μg/L,添加回收率均在80%~102%.该方法符合农药残留检测标准.     

肾茶中有机氯农药残留的分析研究

建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.     

黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的:测定黄芪配方颗粒剂中9种有机氯农药残留量.方法:样品用水浸润过夜,以丙酮、二氯甲烷超声提取,提取液经浓硫酸净化,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果:9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9992～0.9997范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为75.6％～114.5％,RSD为3.5％～7.0％.结论:本方法快速、简便、准确,且成本较低.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

徐州市云龙湖沉积物中有机氯农药的污染研究

利用GC-ECD法对云龙湖10个站位表层沉积物中有机氯农药进行分析测定.所测样品中有机氯农药总浓度为2.50～11.35 ng/g,其中DDTs、HCHs每个采样点均有检出.与国内其它地区不同水体表层沉积物中DDTs、HCHs的含量相比,云龙湖沉积物中有机氯农药含量相对较低.多数站位点的有机氯农药来自早期残留或施用农药长期风化后的土壤,但是也不排除个别点位有新的污染源输入.     

关防风中残留有机氯农药提取测定方法优化研究

为研究东北产地道药材关防风的有机氯农药残留现状,通过筛选提取溶剂、对比提取方法、选用L_9(3~4)正交设计表优化提取条件,选择最佳净化方法,调整升温程序和载气流速确定最佳气相色谱条件,对关防风中6种有机氯农药的残留量进行分析研究.结果表明用丙酮和二氯甲烷的混合溶剂作为提取剂,通过超声波进行提取和浓硫酸磺化法进行净化,制备供试品溶液.该分析方法适用于能耐受强酸的有机氯农药,符合农药残留分析的要求,该方法简便快速,可以为其他中草药中有机氯农药残留量检测提供参考.     

薄层色谱—电位滴定法测定有机氯农药的含量

本文提出用薄层色谱将有机氯农药工业品的有效成分分离出来,然后,使该组分在 KOH—C_2H_5OH 溶液中分解,产生 Cl~-。通过电位滴定法测定 Cl~-含量,而间接求出有机氯农药有效成分含量。通过实验表明,对任何一种有机氯农药,只要采取适当的分解方法,生成 Cl~-,都可以使用此法进行测定。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.