气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

肾茶中有机氯农药残留的分析研究

建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的:测定黄芪配方颗粒剂中9种有机氯农药残留量.方法:样品用水浸润过夜,以丙酮、二氯甲烷超声提取,提取液经浓硫酸净化,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果:9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9992～0.9997范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为75.6％～114.5％,RSD为3.5％～7.0％.结论:本方法快速、简便、准确,且成本较低.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

成都市蔬菜种植地土壤中有机氯农药分布特征及风险评价

采用GC-ECD检测、GC/MS-MS确证的方法分析成都市14个区县蔬菜地土壤中有机氯农药（OCPs）残留水平、分布特征及可能存在的生态风险.结果表明：不同样点间OCPs残留量差异较大（20.18-104.33μg.kg^-1）,近郊区县远低于边缘区县;被检出的18种OCPs中,DDTs与HCHs检出率最高（100%）...     

Monitoring of organochlorine pesticides in the urban air of Dalian,China with semipermeable membrane devices

The concentrations of 28 organochlorine pesti- cides （OCPs） in the urban air of Dalian, China were measured using semipermeable membrane devices （SPMDs） for the first time. Alpha-hexachlorocyclohexane （α-HCH）, β-HCH, pentachlorobenzene （PentCB）, hexachlorobenzene （HexCB）, 4,4＇-dichlorodiphenyltrichloroethane （4,4＇-DDT）, 4,4＇- dichlorodiphenyldichloroethene, endosulfan-I and endosul- fan-Ⅱ were the predominant OCPs in the urban air of Dalian. The concentration of OCPs sequestrated by SPMDs （CSPMD） ranged from undetected to 56,772 pg SPMD-1 and had a linear correlation with the reciprocal of the average ambient atmospheric temperature （1/T）. The CSPMD of PentCB and HexCB had negative correlations with T, whereas the other detected OCPs had a positive correlation. The source of HCHs, DDTs, HexCB, PentCB, chlordane, and endosulfan in the air were also evaluated. The OCPs in the urban air of Dalian could be attributed to the seasonal usage of pesticides,combustion, volatilization of aged OCPs from soil, water, plants, and long-range atmospheric transport.     

吉林省中北部农田土壤有机氯农药的残留特征

通过对吉林省长春、 德惠、 扶余、 公主岭和永吉区域内典型农田土壤进行网格法布点采样, 分析土壤中有机氯农药的残留及在农田土壤中的分布状况, 并探讨有机氯农药残留物的组成及其分布和来源. 结果表明: 研究区域内六六六类（HCHs）和滴滴涕类（DDTs）农药残留检出率较高, 总有机氯农药（OCPs）的残留范围为1.45~83.88 ng/g, HCHs的总质量比为1.17～27.83 ng/g, DDTs农药的总质量比为1.45～81.75 ng/g; OCPs总体分布为长春>公主岭>永吉>德惠>扶余. OCPs的总量与总有机碳（TOC）呈显著的正相关关系; 长春、 德惠、 公主岭和永吉土壤中α-HCH/γ-HCH的平均值为0.37, 即大部分采样点可能有大量林丹（γ-HCH）输入; 除公主岭外, 各采样点的P,P′ DDT/（P,P′-DDD+P,P′-DDE）平均值都小于1, 即土壤中的DDTs类物质主要来自历史残留物, 公主岭部分点位可能受到工业DDTs的影响; 长春区域污染明显高于其他区域; 六六六类以γ-HCH为主要污染物, 滴滴涕类以P,P′-DDT为主要污染物.     

有机氯农药污染场地的健康风险评价

以某农药污染场地为评价对象,经2次布点采样,土壤样品分析结果与美国EPA通用土壤筛选基准(SSLs)对比确认该场地土壤主要受到六六六(HCHs)(α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH)、滴滴涕(DDT)、滴滴伊(DDE)和滴滴滴(DDD)有机氯农药(OCPs)的污染,并且HCHs的残留量为从低于0.01mg/kg到508mg/kg,DDTs残留水平为从低于0.01mg/kg到390mg/kg.HCHs的残留水平要高于DDTs.β-HCH和DDD为优势污染物.该场地地下水样品分析结果表明地下水没有受到OCPs的污染.使用RBCAtool kit 2.5软件进行健康风险的计算,得出95%置信上限浓度对应的人体健康风险值.计算结果表明该场地有机氯农药的单一致癌风险值超过了1×10-6,并且表层污染物累加致癌风险值超过了1×10-4.     

道路灰尘中有机氯农药的污染特征

系统探讨了新乡市道路灰尘中有机氯农药(OCPs)的含量、分布,解析了道路灰尘中OCPs的来源,评价了新乡市道路灰尘中OCPs的生态风险.结果表明,新乡市道路灰尘中16种OCPs的总量范围为2.37⁷24.74ng/g,平均含量为155.54ng/g.DDTs,HCB,HCHs是新乡市道路灰尘中检出的主要OCPs,检出率均为100%,含量分别为32.26ng/g(1.09724.74ng/g,平均含量为155.54ng/g.DDTs,HCB,HCHs是新乡市道路灰尘中检出的主要OCPs,检出率均为100%,含量分别为32.26ng/g(1.09¹65.31ng/g),114.96ng/g(0.58165.31ng/g),114.96ng/g(0.58⁶93.28ng/g),4.51ng/g(0.36693.28ng/g),4.51ng/g(0.36¹4.10ng/g),占总OCPs的比例分别为39.07%,45.16%,10.98%.通过对HCHs,DDTs,氯丹组成特征的分析,表明新乡市道路灰尘中的OCPs主要来源于历史上OCPs的使用.根据沉积物风险评估值,新乡市道路灰尘中的OCPs存在较高的生态风险.     

Concentrations and source identification of organochlorine pesticides (OCPs) in soils from Wolong Natural Reserve

In order to understand the distribution profile, composition characteristics and sources of OCPs, soil samples collected from Wolong Natural Reserve (WNR) in spring and autumn in 2005 were analyzed using gas chromatography coupled with electron capture detector (GC-ECD). Results showed that all OCPs concentrations were in the range of 10?2 ng/g―10?1 ng/g, representing the background level in those remote sites. Generally, their concentrations were slightly higher in spring than in autumn, which could be exp...     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

唐河地下水有机氯农药(OCPs)的分布特征及风险评估

为评估雄安新区唐河污水库周边地下水有机氯农药(OCPs)污染状况, 对2019年采集的36个地下水样品中OCPs进行分析, 初步确定六氯环己烷(HCHs)和双对氯苯基三氯乙烷(DDTs)的组成特征和来源, 并对其健康风险进行评价。结果表明: 1) 唐河地下水OCPs污染程度较轻, OCPs总量为nd~45.60 ng/L, 检出率为77.78%, HCHs贡献最大, 与 2018 年完成的唐河污水库一期生态治理工程有关; 2) 唐河地下水中 HCHs和DDTs主要来自历史残留, HCHs主要来源于农业, DDTs在地下水体中主要产生好氧代谢产物DDE; 3) 唐河地下水OCPs致癌风险与非致癌风险均较低, 婴儿为敏感受体, 总体上对人体健康不构成威胁。