高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A（4.6×150mm 5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（87：13：0.1）,检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率为100.8%,RSD=1.52%（n=6）。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨

采用紫外分光光度法,显色后在828nm处测定伊班膦酸钠注射剂含量及游离磷酸盐.结果表明：伊班膦酸钠浓度在0.514 5～1.497 6 mg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好（R=0.999 6）.平均回收率为99.3%（n=9）,RSD=1.05%.游离磷酸盐浓度在0.116～5.83 g/mL范围内,浓度同吸光度...     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

对苯二甲酸中微量杂质HPLC分析条件的优化

用离子交换高效液相色谱法分析对苯二甲酸中的微量杂质,并对该方法进行了系统的优化。通过选择流动相pH值使缓冲溶液的浓度降低至0．13mol／L,分析周期缩短至10min以下。结果表明：该方法的工作曲线相关系数在0．9998以上,回收率为98．7％～102．2％,相对标准偏差小于3．6％。     

HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量

建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司Symmetry Shield^TM RP₁₈柱(3.9mm×150mm, 5μm),流动相：乙腈-0.01mol·L^-1的磷酸氢二钠（磷酸调pH值至2.50）;体积比为25∶75;检测波长234nm;流速10mL·min^-1。阿司匹林在3～96μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993。阿司匹林回收率为100.3%,RSD为0.42%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

小檗碱聚乳酸微球的制备工艺及特性研究

采用溶剂挥发法制备小檗碱聚乳酸微球, 选择小檗碱与聚乳酸的投料比、二氯甲烷与水的体积比和乳化剂PVA的质量分数3个因素为实验因素,以包封率和载药量为优化指标, 采用L9(3⁴)正交试验优选最佳处方和制备工艺,测定微球的粒径分布、包封率,并进行体外释药试验。小檗碱聚乳酸微球的算术平均粒径为(53.0±3.5)μm(n=500),载药量为(8.96±0.3)%(n=3),药物包封率为(83.4±0.5)%(n=3),37℃时30d内微球体外累积释药量为82.03%。小檗碱聚乳酸微球球形圆整,释放良好,分子量2.5万左右的聚乳酸较适宜制作微球。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

ASE-UPLC法同时测定杜仲制剂中3种成分

建立ASE-UPLC(快速溶剂萃取仪-超高效液相色谱)法同时测定不同杜仲制剂中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CA)、松脂醇二葡萄糖苷(PDG)3种指标成分含量的方法.采用70%甲醇水,温度40℃,压力103.4MPa的ASE法提取;色谱柱Acquity UPLCBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相;流速0.15m L/min;洗脱梯度:0~15min,70%B~90%B;检测波长237nm;柱温20℃.结果显示3种被测成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度、重复性良好,相对标准偏差(RSD)分别均小于3.0%;平均加标回收率在95.84%~102.69%,RSD均小于3.0%.表明所建立的方法快捷、准确、重复性好,可用于杜仲制剂中主要成分的含量测定.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

吖啶橙—酚藏花红能量转移体系在DNA测定中的应用研究

用吖啶橙—酚藏花红能量转移体系作为荧光探针用于小牛胸腺DNA的测定,线性范围(0.04～8)μg/mL,检测限为0.07μg/mL。对0.8μg/mL小牛胸腺DNA的测定,相对标准偏差为0.89%。该荧光探针用于混合样品的测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.