2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应

考察2－乙氧基－5－乙酰氨基苯甲酸乙酯（6）的氯甲基化反应，结果表明，N－氯甲基化反应的产物是主要产物。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证，总产率为47％。     

氯甲基化苯乙烯-二乙烯基苯共聚体的红外光谱研究

通过对苯乙烯－二乙烯基苯共聚体和其氯甲基化产物的红外光谱研究，对主要吸收谱带进行了归属，确认 了氯甲基化反应机理及产物的化学结构。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

长链聚酰亚胺的制备与表征

以长链二胺4，4′－二（4－氨基苯氧基）二苯砜（BAPS）为单体，采用两步法分别与二酐PMDA、ODPA、BPADA合成了3种链长的聚酰亚胺。实验利用GPC监测0.05mol/L聚酰胺酸（PAA）的数均聚合度（Xn)及相对分子质量分布随缩聚时间的变化关系，结果表明该反应为一逐步缩聚反应，缩聚速率随二酐电子亲和性（EA）的递增而增加；与预聚体聚酰胺酸相比，热处理环化得到聚酰亚胺其数均分子质量（Mn)和特性粘度[η]均有所下降，而分布指数（D）增大。此外还利用红外光谱（FTIR）、差分扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）等对聚酰亚胺进行了表征，结果表明聚酰亚胺（PI）的玻璃化温度（tg)和热分解温度（td)随着聚合单元长度的增加而降低。     

配合物的聚合反应研究：IV.二氯—邻苯二胺合锌（II）与均苯…

该文通过配合物参与高分子反应的途径，对含金属聚合物的制备进行了改性研究。将二氯－邻苯二胺合锌（Ⅱ）配合物与均苯四甲酸二酐在二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中进行了溶液缩聚反应，并制得了含配位金属离子的聚酰亚胺。采用核磁、红外光谱、热分析等手段进行了表征。     

聚芳醚砜的氯甲基化

以氯甲基甲醚为氯甲基化试剂,氯化锌(ZnCl2)为催化剂,对聚芳醚砜(PSF)进行氯甲基化反应.通过改变反应时间、催化剂用量及反应温度等来探讨聚芳醚砜氯甲基化反应的最佳条件.合成的聚合物结构由1H NMR得到确认,其热学性能通过热重分析(TGA)、示差扫描量热法(DSC)测试,并考察了其溶解性能.     

含偶氮苯侧链的聚酰亚胺的合成与表征

以间苯二胺和均苯四甲酸二酐为单体经过一系列反应合成了两种含偶氮苯侧链的聚酰亚胺。实验中采用了两条合成路线：(1)通过化学亚胺化合成聚酰亚胺，再通过后偶氮偶合的方法将偶氮苯生色团引入到聚酰亚胺分子链，从而得到了带有偶氮苯侧链的聚酰亚胺；(2)先合成带有偶氮苯侧链的聚酰胺酸，再通过热亚胺化得到聚酰亚胺。文中对这两种路线得到的聚酰亚胺进行了特性粘度、红外光谱、核磁共振、差示扫描量热测试。结果表明这两种聚酰亚胺的结构基本一致，而路线(2)得到的聚酰亚胺的特性粘度和玻璃化转变温度均稍高于路线(1)得到的聚酰亚胺。     

新型磺化聚酰亚胺的合成

质子导电离子交换膜由于其高导电率和优异的化学性质而广泛应用于H2／O2燃料电池，但是全氟化膜的昂贵的价格限制了它的市场应用，为此，研究尝试生产廉价的代替品，磺化聚酰亚胺就是被人们看好的代替品之一。用3，3′—二磺酸钠基—4，4′—二氟二苯酮和对氨基苯酚为原料合成一种新型芳香族二胺，再将新型芳香族二胺和二酐以间甲酚为溶剂一步法合成一系列具有不同磺化度的聚酰亚胺，从而避免了由聚合物磺化改性引起的聚合物链的交联与降解。用红外吸收光谱和HNMR核磁共振光谱对新型芳香族二胺单体进行了表征，并用红外吸收光谱表征了聚合物。研究了共聚物的组成结构，溶解性，及磺化度对共聚物的影响。结果表明DMF，DMAc，NMP等均是该磺化聚酰亚胺的良溶剂，聚合物粘度随着磺酸基含量的增加而降低。     

聚合物微透镜阵列制作及单片集成应用研究

以聚酰亚胺和聚二甲基硅氧烷两类材料为例，研究了聚合物微透镜阵列的制备工艺以及与CCD图像传感器芯片的单片集成工艺，阐述了光学聚合物用于单片集成应具有的材料性能，对热熔产生的光刻胶微透镜阵列进行反应离子刻蚀得到了这两种聚合物材料微透镜阵列。     

高温稳定的聚酰亚胺光波导的极化研究

采用聚酰亚胺为母体聚合物，分散红为发色团，制成了掺杂型有机聚合物光波导。并用升温电晕极化方法使波导薄膜获得宏观二阶非线性效应。通过导波法和紫外可见光谱法测量，计算出波导材料的电光系数，并分析了极化驰豫情况。     

热塑性聚酰亚胺微电子薄膜的制备

以微电子业所急需的聚酰亚胺薄膜为背景，采用一种热塑性聚酰亚胺树脂（TPI），实验测定了聚合物溶液特性、干燥工艺及热拉伸性能。在化学环化过程中聚合物溶液粘度随时间逐步增大；15 h后粘度和重均相对分子质量及分布趋于稳定。薄膜溶剂舍量在干燥初期急剧下降，干燥速率随干燥温度升高而增大。TPI树脂表现出良好的热塑拉伸性能，当温度高于其玻璃化温度时，最大拉伸比随升温速率降低而增大，而随拉伸栽荷增加呈现出先增后降。TPI薄膜经拉伸处理后其力学性能得到明显提高，综合性能与日本钟渊TP-E薄膜相当。     

新型均苯型芳香族聚酰亚胺的研究

以二步法制备了一种新型均苯型芳香族聚酰亚胺。测定了聚酰亚胺的预聚体－－聚酰胺酸特性粘度（Iυ）随反应时间的变化曲线，聚酰亚胺以N－甲基－2－吡咯烷酮（NMP）中的特性粘度在1.2dL/g左右，玻璃化温度高于250℃，在氧气中失重5％的温度在500℃以上。经红外光谱测定，样品在1780cm^-1和1380cm^-1附近观察到聚酰亚胺的特征峰。     

1,4—双氯甲基—2—甲氧基—5—烷氧基苯的合成

以对甲氧基苯酚为起始原料,以甲醛,多聚甲醛和浓盐酸为双氯甲基化试剂,合成了一系列的１,４－双氯甲基－２－甲氧基－５－烷氧基苯,产率较高,产品的结构由ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ得到确认。     

三种聚酰亚胺塑料热膨胀系数测试研究

聚酰亚胺是目前唯一实现工业化生产的杂环类聚合物,也是耐温等级最高的品种之一,是21世纪最有希望的工程塑料之一。为了满足型号研制任务,在某新机研制的不同时期采用了不同牌号的聚酰亚胺材料。为保证我厂使用的聚酰亚胺衬套膨胀及收缩程度在正常范围内,进行了多方面热膨胀系数对比测试试验,最终确定聚酰亚胺材料热膨胀系数试验方法,并为确定符合发动机要求的聚酰亚胺材料耐热参数累计数据,完善该材料性能数据。     

硅氧烷成分对PI／SiO2纳米杂化材料性能的影响

介绍了利用溶胶－凝胶方法,采用不同的聚酰胺酸（PAA）与已水解的正硅酸乙酯（TEOS）混合,制备了一系列性能不同的聚酰亚胺／二氧化硅纳米杂化材料,通过热矢重分析、DSC分析,研究了二氧化硅的加入对聚合物耐热性能的影响。     

聚酰亚胺聚硅氧烷多嵌段共聚物的合成

合成了一类有机硅嵌段齐聚物α，ω-双（γ－氨基）聚二甲基二苯基硅氧烷（APMPS），并以此为嵌段与聚酰亚胺（PI）硬段进行嵌段共聚，得到一系列不同软段含量的多嵌段共聚物（APMPS－b－PI）。通过热重分析（TGA）和力学性能测试，证明该嵌段共聚物具有优良的热稳定性及抗张强度。     

3,4'-ODA-ODA-PMDA聚合物的性能

为了考察分子结构对聚酰亚胺性能的影响,在4,4’-二氨基二苯醚-均苯四甲酸二酐(ODA-PMDA)型聚酰亚胺中引入具有不对称结构的单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA),制备共聚改性均苯型聚酰胺酸,经热亚胺化得到所需聚酰亚胺.分别用全反射红外光谱仪(FT-IR)、静态热机械分析仪(TMA)、同步热分析仪(TGA)和万能试验机对聚合物性能进行表征.结果表明:随着聚合物中不对称结构单体3,4’- ODA的引入,在保持聚合物优良的耐热性能的同时,溶解性能得到明显改善,玻璃化温度降至314℃,拉伸强度和拉伸模量分别降至91.33和1536 MPa,加工性能有所提高.     

超短脉冲激光与高分子聚合物聚酰亚胺的相互作用研究

超短脉冲激光与高分子聚合物聚酰亚胺的相互作用主要分为两个领域：激光对其表面改性中的应用和激光等离子体微推进中的应用。本文简述了目前在激光烧蚀高分子聚合物聚酰亚胺中存在的问题及其发展前景。     

减阻流中聚合物的流体动力学行为研究

基于单参数的椭球－珠簧二元模型，分析了减阻流中聚合物分子的动力学行为，求解数值积分运动方程后，得到了聚合物分子的周期运动规律和剪切稀化现象．研究结果表明，由于聚合物分子的变形效应，其旋转频率随着剪切率的增大而减小，从而提高了流体的稳定性．该模型为减阻机理的研究提供了动力学分析基础．     

原子转移自由基聚合合成聚（苯乙烯—g—丙烯酸丁酯）

以线型氯甲基化聚苯乙烯（ＰＳ－ＣＨ２Ｃｌ）为大分子引发剂,引发丙烯酸丁酯原子转移自由基聚合,合成了聚苯乙烯－丙烯酸丁酯接枝共聚物［Ｐ（Ｓ－ｇ－ＢＡ）］。ＰＳ－ＣＨＣｌ是由ＰＳ通过氯甲基化反应合成,ＰＳ链上－ＰｈＣＨ２Ｃｌ的分布是统计均匀。建立了该接枝共聚物的纯化方法,纯化后接枝共聚物的接枝效率可达９６．５％。用ＧＰＣ跟了大分子引发剂在本体中的引发和接枝反应过程。研究结果表明,反应速率对单体浓度呈一