单分散中空二氧化硅微球的制备

通过牺牲微米级PS模板原位合成方法制备微米级单分散中空SiO_2微球,着重研究反应温度(50,70℃)、TEOS用量(2,3,4 g)、氨水用量(1,2,3 mL)与MTC用量(0.2,0.4 g)等参数对中空微球的影响,获得微米级(1~5μm)、结构(孔径、壁厚等)可控的单分散中空SiO_2微球的最佳制备工艺,通过扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、热失重分析(TGA)、氮吸附(BET)等测试手段表征了微球性能。     

沉淀聚合法制备的单分散聚苯乙烯微球的色谱性能

以二乙烯基苯(DVB—55)为聚合单体,在乙腈溶剂中采用沉淀聚合法制备了交联高分子微球[P(DVB)]。以红外光谱和扫描电子显微镜对微球进行了表征,结果表明制备的粒径单分散微球表面无孔,数均粒径为4.24μm。以两组常见芳香烃为探针,采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。色谱结果表明沉淀聚合法制备的交联高分子微球用作固定相具有较高的柱效和较好的峰形,展示了沉淀聚合法制备的高分子微球在HPLC固定相方面具有较好的应用前景。     

乳液法工艺参数对中空酚醛树脂微球的影响

以市售酚醛树脂为原料,利用非离子表面活性剂、植物油、无水乙醇形成的复合乳液体系（O₁/W/O₂）制备中空酚醛树脂微球。研究了表面活性剂含量、一次水包油（O₁/W）乳液中O₁相含量和O₂油油相温度等工艺参数对中空微球形貌的影响。实验结果表明,表面活性剂含量、O₁/W乳液中O₁油相含量以及O₂油相的温度是控制酚醛树脂微球中空结构的的关键因素。本实验中表面活性剂的质量分数应介于5%～10%之间;O₁/W一次乳液中O₁相质量分数在30%左右时有利于制备单一中空结构的酚醛微球;控制O₂相的温度有利于控制中空微球壁内气泡的生成,O₂相的起始温度以70℃左右为宜。     

磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备及其催化性能研究

选用磺化聚苯乙烯/聚苯胺(SPS/PANI)复合微球作为基材和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和稳定剂,制备新型的磺化聚苯乙烯/聚苯胺/银(SPS/PANI/Ag)复合微球.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱(EDS)、X线衍射(XRD)和紫外可见光谱(UV)对复合微球的结构、形貌、物相以及催化性能进行表征.结果表明,PS微球、SPS微球、SPS/PANI复合微球和SPS/PANI/Ag复合微球已经成功制备.制备的SPS/PANI/Ag复合微球粒径大约为1.2 1.3μm,Ag纳米粒子和PANI较为均匀的分布于SPS微球表面.并且SPS/PANI/Ag复合微球在硼氢化钠(Na BH4)还原亚甲基蓝(MB)的模型中表现出较高的催化活性和较高的重复利用率.     

鼻粘膜给药用明胶微球的制备

以明胶为原料,葡聚糖为交联剂,采用乳化化学交联固化法制备鼻粘膜给药用明胶微球。结果表明:在明胶质量浓度为0.15 g/mL,乳化剂Span 80质量浓度为0.02 g/mL,搅拌速度=800 r/min,V(液体石蜡)∶V(水)=15∶1的最优反应条件下,制备的未交联明胶微球平均粒径=47±7.6μm,葡聚糖交联明胶微球的平均粒径=38±4.2μm。     

抗癌丝裂霉素白蛋白微球的制备及体外释药性能

以人血清白蛋白为载体材料,精制棉籽油为油相,采用乳化热固法制备了抗癌丝裂霉素C白蛋白微球,对丝裂霉素C白蛋白微球的粒径、载药量、包封率以及药物的体外释药等特性进行了研究。结果表明,采用乳化热固法制备的白蛋白微球平均粒径为500 nm;丝裂霉素C白蛋白微球的平均载药量为2.98μg/m g,包封率为61.2%,在体外具有明显的药物缓释效果。     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

脲醛树脂包覆双环戊二烯微胶囊的制备

以双环戊二烯为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了脲醛树脂微胶囊。通过扫描电子显微镜（SEM）、热失重分析（TGA）、光学显微镜（OM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等对微胶囊进行了测试和表征。结果表明,所制备的微胶囊平均粒径为150μm,脲醛树脂囊壁的厚度为10μm,微胶囊分解温度为150℃,囊芯质量分数可达65%左右,且囊壁有良好的密封性。     

CL-20空心微球的微流控制备及其表征

利用微流控技术,以2%聚乙烯醇溶液为连续相,CL-20乙酸乙酯溶液为分散相,成功制备CL-20空心微球,研究了连续相流速和分散相浓度对CL-20空心微球颗粒形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜观察到所制备的CL-20为缺口型空心微球,平均粒径大小在60～150μm之间,且粒径随连续相流速的增大而减小,随着分散相浓度减小而减小; X射线衍射分析结果表明CL-20空心微球晶型为α型;制备的CL-20空心微球DSC测试表明相转变(α→γ)温度为186. 30℃,热分解峰温为248. 77℃; CL-20空心微球的表观活化能提高了30 k J·mol-1,撞击感度相比于原料提高了80%,摩擦感度提高了24 N,机械感度显著降低。     

分散聚合原位制备聚苯乙烯/氧化石墨烯复合微球

为获得粒径分布较窄的聚苯乙烯/氧化石墨烯(PS/GO)复合微球,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水混合分散介质中进行苯乙烯的分散聚合。研究醇水质量比、GO的添加时间和GO的添加量对复合微球形貌和粒径分布的影响。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X线衍射仪(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和黏度法表征复合微球的微观结构、相互作用力与分子量。结果表明:粒径为0. 78～1. 15μm的PS/GO复合微球呈单分散; GO片层与PS链段之间存在较强的相互作用;微球的分子量和产率都随着GO添加量的增大先增大后减小。     

交联剂和后滴加法对微米级聚合物均球属性和粒径的影响

以醇水为介质,偶氮二异丁腈为引发剂、由分散聚合制得粒径5μm单分散交联聚苯乙烯(CPS)微球．初步讨论了不同交联剂对苯乙烯微球的热失重温度与交联度的影响,不同交联剂的极限引入值不同．研究了后滴加方式加入交联剂对聚合物微球的粒径大小以及单分散性的影响．     

膜乳化—原位法制备磁性壳聚糖微球

为了制备粒径均一可控的磁性壳聚糖微球,以SPG膜乳化技术并结合原位法制备磁性壳聚糖微球,分别考察了乳化阶段中膜乳化压力、乳化剂用量、分散相配比、搅拌速率、固化阶段中交联剂含量、溶液的p H条件以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O配比等因素对微球制备的影响。结果表明,在乙酸含量为3%、乳化剂Span-80含量为4 m L、乳化压力为200 k Pa、转速400 r/min、戊二醛含量为2 m L、溶液p H值为7.5以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O质量比为1∶1的条件下,可得到平均粒径为6.78μm,磁饱和强度为25.69 emu/g的均匀磁性壳聚糖微球,制备方法操作简单、条件温和,所制得的微球粒径均一可控。     

浓乳液聚合法制备聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球的研究

以苯乙烯、二乙烯基苯为单体,采用浓乳液聚合的方法制备得到聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球.通过热失重分析仪研究了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球的热降解性能,并研究了单体配比、乳化剂用量等对该微球粒径及形态的影响.结果表明:乳化剂用量越多,聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球粒径越小;二乙烯基苯用量越多,微球粒径也越小.     

自固化磷酸钙微球的制备与表征

采用反相乳液法制备了一种新型的自固化磷酸钙微球,其粒径范围为100～1000μm,中位径在388～605μm之间,内部有43.4%～66.7%的凝胶孔和微孔.通过正交试验获得了稳定制备微球的优化工艺参数:搅拌速度150r/min,明胶质量浓度8.0g/mL,油水相体积比10∶1,液固比2.0∶1.文中还研究了在此工艺条件下制备的自固化磷酸钙微球的流动性、力学性能、抗崩解性及细胞相容性.结果表明:所制备微球的流动性良好,自然堆积安息角为28.4°～31.6°;微球有良好的韧性,不易破碎,经过充分水化后,微球的抗压性能显著提高;微球在模拟生理条件下具有良好的抗崩解性和良好的细胞相容性.     

磁性壳聚糖微球的表征及其磁响应性

以戊二醛为交联剂、Fe3O4为磁核,采用反相悬浮交联技术合成了磁性壳聚糖微球,并利用数码光学显微成像仪、激光粒度仪、傅立叶红外光谱对磁性微球的形态、大小和化学结构进行了表征,采用原子吸收分光光度仪、磁天平和可调磁场对其磁响应性进行了研究.结果表明:所合成的磁性壳聚糖微球粒径在50~200μm之间,基本呈圆球形,表面比较光滑,且内部均匀分布着磁性介质Fe3O4;当磁性微球粒径小于280μm时,在外加磁场作用下,微球的磁化率与沉降速度都随着微球粒径的增大而增大.这表明所制备的磁性壳聚糖微球具有良好的磁响应性.     

气体抗溶剂法制备乙基纤维素微球过程的实验研究

对超临界流体制粒中的气体抗溶剂(GAS)法进行了改进，并制备出了平均粒径为0．1～10μm乙基纤维素微球，同时对GAS过程的影响因素，进行了系统的实验研究．结果表明，溶液浓度、温度对微球粒径大小影响显著；压力对粒径分布影响显著．此研究为运用GAS法制备粒径较小，具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微球打下基础．     

海藻酸钠微球制备工艺优化及其对球形及粒径的影响

选用相容性好、无毒且可降解的海藻酸钠作为基质材料,采用W/O乳化-离子交联法制备海藻酸钠微球。考察了内外部固化方法、油/水相体积比、乳化剂用量、搅拌速度以及海藻酸钠溶液质量分数等主要工艺参数对微球形貌、粒径大小及分布的影响,从而确定较为理想的微球制备工艺。实验结果显示,当油/水相体积比1∶1、乳化剂用量为6滴司盘-80和2滴吐温-80、搅拌速度500 r/min、海藻酸钠溶液质量分数为2%以及使用外部固化法时,制备得到的海藻酸钠微球球形度较好,粒径分布较窄,主要在7μm~40μm范围内,其在水中分散性良好。在所有工艺条件中,水相中海藻酸钠的质量分数对微球粒径和分散性起主要作用。