基于酸碱溶胀法制备微米级中空聚合物微球的研究

通过种子乳液聚合法制备得到亲水核与核壳结构微球,采用酸碱溶胀法处理核壳微球,制备了微米级中空微球。扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试分析表明,单分散性的亲水核平均直径约465 nm;单分散的核壳微球表面略显粗糙,平均直径约560 nm,疏水壳层厚度约100 nm;微米级中空微球的直径约1.20μm,中空度为21.6%,其单分散性与球形度良好。在亲水核聚合过程中,当m(MMA)/m(MAA)=1.771时,乳液反应体系稳定,得到亲水核微球的单分散性最好。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

液滴微流控芯片合成单分散PEG水凝胶微球及其粒径调控

利用液滴微流控技术制备了单分散的微米级聚乙二醇(PEG)水凝胶微球。首先利用流动聚焦型微流控芯片产生单分散的水凝胶微液滴,然后经过紫外光原位引发聚合形成水凝胶微球,系统考察了PEG质量分数、表面活性剂加入量、连续相流速等影响因素,在优化的实验条件下得到了粒径为115μm、单分散性较好的PEG凝胶微球。     

用于构建液相芯片的单分散性聚苯乙烯微球的合成研究

报道了一种液相芯片的微球敏感元件载体的制备方法.利用分散聚合法,以苯乙烯(St)为聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇和水作为分散介质,合成了微米级单分散性聚苯乙烯微球,详细探讨了单体浓度、引发剂、稳定剂的用量对微球的粒径及单分散性的影响,并对微球的表面形貌进行了表征.结果表明,制备的聚苯乙烯微球作为液相芯片的敏感元件载体,具有良好的单分散性,粒径约2.2 μm,并且表面光滑致密,适合下一步在其表面引入羧基、氨基等功能基团以进行表面化学与生物活化,从而制成液相芯片的敏感元件.     

多功能磁性复合微球的制备及超声特性研究

设计并制备了一种新的亚微米级磁性复合微球,检测了该微球对超声的吸收作用。采用水热法制备亚微米级Fe_3O_4模板微球,通过改进的St9ber方法对磁性Fe_3O_4粒子进行SiO_2包覆,并用MPS化学试剂修饰所得复合微球,通过聚合反应得到PNIPAM@SiO_2@Fe_3O_4磁性复合材料。对所获亚微米级磁性复合材料的结构和性能进行了表征,检测了该复合材料的超声波性能。结果表明:该亚微米级复合材料呈现球状核壳结构,具有良好的超顺磁性,且对超声波具有较好的吸收作用,因此该复合材料可以应用于吸波、降噪、减震等领域。     

中空介孔ZnO@SiO2微球的制备及其光催化性能

通过三嵌段共聚物P123和PAA两种超分子在乙醇中形成协同模板体系,以溶胶凝胶法成功制备了中空介孔SiO_2微球.通过溶液吸附和高温煅烧的方法将纳米ZnO负载在SiO_2中空球结构中获得ZnO@SiO_2纳米粉体.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、静态氮气吸附仪和紫外-可见漫反射(DRS)对产物的物相组成、微观形貌、比表面积、带隙宽度等进行表征.结果表明:通过负载的方式,样品的比表面积从208 m~2/g提高到253 m~2/g,孔径分布更加均匀,纳米ZnO高度分散在SiO_2载体中,提高了样品的紫外光催化活性.通过在不同乙酸锌浓度下制备的样品对比表明,在40 mmol/L物质量浓度的乙酸锌溶液中所制得的紫外光催化活性最高,在100 min内可以有效降解亚甲基蓝溶液.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,用分散聚合法,得到一系列1~8μm的粒径可控的单分散微球。系统地研究了溶剂体系、单体用量、引发剂用量、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数,对聚合产物粒度及其分散性的影响。并用该微球通过一步溶胀法制备了多孔微球,对其进行了表面修饰,进而考察了其对牛血清白蛋白的静态吸附性能力。     

类stober法可控制备单分散TiO2纳米微球

采用类Stober法,以钛酸正丁酯为钛源,反应温度为130℃,可控制备粒径尺寸均一的单分散TiO_2纳米微球.通过调节反应时间、溶液的pH值,单分散TiO_2纳米微球的直径可以在几十到一千纳米范围内被精确调控.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪对所制备的TiO_2纳米微球进行了表征.结果显示样品为无定形结构,可通过进一步的水热晶化提高样品的结晶度.此单分散TiO_2纳米微球有望在光催化机理研究、太阳能敏化电池、光子晶体等方面具有很好的应用.     

双重乳液法制备环氧树脂中空微球及其性能

利用W_1/O/W_2双重乳液法制备环氧树脂中空微球。研究了内水相(W_1)质量分数、外水相(W_2)温度及环氧预聚合时间等重要工艺参数对环氧树脂中空微球形貌的影响。通过扫描电子显微镜、激光粒度测试、红外光谱和热失重分析对环氧树脂中空微球进行了表征。结果表明:制备的环氧树脂中空微球具有较好的中空结构,其粒径约20μm,壁厚约5μm;粒径分布范围为10～100μm,体积加权平均粒径为35. 7μm;红外光谱结果表明所制备的环氧树脂中空微球固化较完全;热失重结果表明环氧树脂中空微球的热分解起始温度为316℃,质量保存率为15%。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

大粒径单分散聚合物交联微球的制备

采用分散聚合法制备出粒径8.21μm,分散系数约为0.04,交联度约为12.6%的单分散聚合微球,考察了交联剂加入方式用量,加入时间及抗坏血酸用量等因素对合成聚合物PS微球粒径和分布的影响.实验结果表明,当单体St质量分数为28.8%～33.5%,引发剂用量m(AIBN)∶m(St)=0.03～0.06,稳定剂用量m(PVP)∶m(St)=0.5～0.8,采用交联剂DVB后滴入法,交联剂用量m(DVB)∶m(St)=0.02～0.08,在反应进行到6h后开始滴加DVB,2h滴加完,可合成出单分散性好、分散系数低、大粒径高交联的PS微球.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球的制备及性能研究

采用两步溶胶-凝胶法制备了单分散、球形、亚微米级、壳层厚度可调的核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球.借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光谱仪(UVS)对结果样品的纯度、结构、形貌、尺寸和光催化性能进行了表征,探讨了样品的形成机理和光催化机理.实验结果表明,制备的样品由亚微米级(平均粒径400nm)SiO2核和粒径约为30nm的壳通过羟基键合作用连接而成,并显示出很强的光催化性能.     

无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯小球,在实验过程中,通过改变引发剂的用量改变聚苯乙烯微球的粒径,得到制备单分散聚苯乙烯微球的最佳条件.     

模板法制备明胶多孔微球

以单分散聚苯乙烯(PS)微粒为致孔剂,采用模板法制备了一种新型的明胶多孔微球,并用扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,通过调节PS微粒的用量和粒径大小可以控制微球和孔径的大小,且微球表面有均匀的孔结构.     

聚苯乙烯微球分散聚合的研究

系统研究了在苯乙烯(St)体系的分散聚合中,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇为分散介质,制备的微米级单分散聚苯乙烯微球。结果表明,粒径随着反应温度、引发剂浓度、初始单体浓度的增加而增加;同时,它也随着分散剂(PVP)的浓度的增大而减小。当使用乙醇为聚合介质时,制得了粒径较大的单分散性微球(粒径为4.5μm),为由甲醇制得微球粒径的3倍,SPAN值达到0.785。