环境样品中有机锡类环境激素检测方法研究进展

有机锡化合物具有雄性激素作用,在环境中长期存在。国际上针对三丁基锡制定了非常低的环境限量标准,水体中三丁基锡备受关注。但有机锡种类众多,性质各异,必须开发高灵敏和高选择性的分析技术。本文综述了近年来国内外有机锡检测方法的研究现状,介绍了从水体、沉积物、生物体等环境介质中提取富集、衍生、净化有机锡前处理方法以及气相色谱联用、液相色谱联用等检测技术,为今后快速、简便、有效的监测环境中痕量、超痕量有机锡提供了科学依据。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

顶空气相色谱法在我国水体分析中的应用

顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景.本文综述了近十年来我国顶空气相色谱法在水体分析检测中的应用,包括了在检测苯系物,卤代烃,含硫挥发物等诸多方面的应用.     

等离子体质谱法在地表水痕量元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水的Be等13种痕量元素.该法灵敏度高、检出限低、简单、快速,完全满足地表水、饮用水等实际样品测试的需要,对分析和判断水体变化、污染状况以及由此而引起的环境变化和人类健康等问题都具有重要现实意义.     

镉测定方法的研究进展

本文综述了近年来国内外分析环境样品中的痕量镉的进展,包括分光光度法、原子吸收法、电化学分析法、ICP-AES法等并对测定痕量铜的发展趋势做出了预测。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯

溴水为衍生化试剂,使苯乙烯转化为1,2—二溴苯乙烷,再以抗坏血酸为稳定剂,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,电子俘获检测器,气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯。本方法与目前国家生活饮用水地表水源的标准检测方法比较,灵敏度提高了20倍。     

青岛近海扇贝养殖区海水中痕量半挥发性有机污染物的分析研究

本文分别用液－液萃取和ＸＡＤ－２大孔网状树脂吸附对水体中痕量半挥发性有机污染物进行富集浓缩,然后用气相色谱分离,内标法定量．方法的回收率为８６．２％－８８．４％．另外,还用ＧＣ／ＭＳ方法对青岛徐家麦岛及大麦岛近海扇贝养殖区海水中的痕量有机污染物进行了分析测定．     

青岛近海扇贝养殖区海水中痕量半挥发性有机污染物的分？…

本文分别用液－液萃取和ＸＡＤ－２大孔网状树脂对水体中痕量半挥发性有机污染物进行富集浓度,然后用气相色谱分离,内标法定量。方法的回收率为８６．２％－８８．４％。另外,还用ＧＣ／ＭＳ方法对青岛徐家麦岛及大麦岛近海扇贝养殖区海水中的痕量有机污染物进行了分析测定。     

自然水体生物膜对铜、锌、镉的富集作用

通过对不同自然水体培养的生物膜上金属Cu,Zn,Cd痕量的分析发现,生物膜对水环境中的痕量金属具有一定的富集作用。     

邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系测定痕量汞(Ⅱ)的研究

汞是环境监测的重要元素之一,由于环境试样中汞的含量很低,一般的分析方法难以直接测定.荧光光度法是一种用于分析化学的高灵敏度分析方法,在痕量分析领域中发展迅速,近年来,运用荧光光度法测定汞的研究报道不多[1～3].而水杨基荧光酮作为荧光试剂测定痕量汞尚未见报道.本文基于汞与水杨基荧光酮和邻菲啰啉生成三元配合物后,对水杨基荧光酮的荧光猝灭作用,建立了测定痕量汞的荧光分析新方法.实验表明,该方法具有较好的选择性和较高的灵敏度,用于环境水样中痕量汞的测定,效果良好.     

催化还原褪色光度法测定粉煤灰中微量锡

在浓度为0.05mol/LH3PO4介质中痕量Sn(Ⅱ)对NaH2PO2还原罗丹明B(RhB)褪色反应有催化作用,褪色程度与Sn(Ⅱ)含量线性相关,借此建立了测定痕量Sn(Ⅱ)的分光光度法.实验表明,溶液的最大吸收波长为555nm,方法检出限为0.035μg/L,吸光度变化与Sn(Ⅱ)的质量浓度在0～1.0μg/50mL范围内符合比耳定律.本法可用于测定粉煤灰中的微量锡.图1,表1,参7.     

用新显色剂二溴羟基苯基荧光酮光度测定微量锡

微量锡的测定是食品检测和其他工业检测中的一个重要项目。因为有机锡化合物作为杀菌剂、防霉剂在工农业生产中普遍应用。罐头食品中镀锡薄板常常由于内容物侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有渗锡现象。另外,随着温度和贮藏时间的变化,锡含量也会逐步增高。锡系重金属,有中等毒性,而有机锡化合物有更高毒性,因此,锡的微量快速测定极其重要。本文采用新合成的显色剂二溴羟基苯基荧光酮可以不经分离,直接测定各类食品中的微量锡,并取得了较好的效果。     

TTA—TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

岩石、矿物、生物体等试样中的痕量钐、铕多用中子活化分析法测定,因受仪器设备限制未能普遍应用。著者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定希土矿物中的钐、铕。本文将此荧光法推广应用于岩矿及环境试样中的痕量钐、铕的测定,取得满意的结果。     

三溴偶氮氯膦-Mn（Ⅱ）-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

实验研究发现：在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中以氨三乙酸（NTA）作活化剂,Mn（Ⅱ）可以强烈地催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定该反应体系的最佳条件,测定催化动力学参数及催化反应的表观活化能Ea′=37.73kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立反应的速率方程（）lgA0A=K？Δt？CMn（∏）,由此建立一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限是2.3×10-9g/mL,测定范围为2.3～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于枸杞、茶叶、环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意     

黄浦江水体生物膜对有机氯农药的富集

为探讨黄浦江水体生物膜对有机氯农药的富集特征和天然水体生物膜与有机氯农药的相互作用机制,利用GC/ECD对黄浦江表层水体和生物膜中的20种有机氯农药进行了测定.结果表明,有机氯农药在表层水体和生物膜中的含量分别为87.28~148.97 ng/L和21.79~62.26 ng/g;生物膜对水体中有机氯农药富集能力较强,富积系数为164.67~417.92.组分分析表明,生物膜中的DDTs和BHCs主要为环境中的早期残留;相关性分析表明,总有机碳是影响生物膜中有机氯农药分布的重要因素.可以推断,生物膜参与了有机氯农药在水环境中的迁移转化过程.     

发射光谱法测定地质样品中的锡

随着我国科学技术的不断发展,测定地质样品中的化学元素成分及其含量一直都是我国地质调查的重要工作内容。锡元素是地质样品中重要的元素,具有谱线多和电离电位低的特点,根据锡元素这样的特点,可以采用一米光栅发射光谱法来对锡元素进行测定,在测定时,由于锡元素不同级别的灵敏线对信号值有不同程度的响应,可以建立信号与浓度之间的线性关系。通过具体的实验操作,建立一次制样来对地质中锡元素进行测定。这种方法不仅提高了Sn的测量范围而且考虑到了发射光谱法灵敏度高的优点,减小了传统实验方法造成的误差,这种试验方法可以对不同含量的地质样品中锡元素进行测定。     

白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物增敏荧光法测定环境水样中的痕量总铬

基于白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物的荧光增敏效应,提出了一种测定环境水体中痕量总铬的荧光新方法.在含一定量甲醇的pH=3.5的Hac-NaAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与白杨素能形成1:3的二元荧光配合物,其最大激发波长和发射波长分别为260 nm和429 nm.在优化的测定条件下,铬(Ⅲ)含量在0.480～15.6μg·L-1范围内与荧光强度F呈良好的线性关系,线性回归方程为F=211+46.0 C,相关系数r=0.999 3,方法的栓出限为0.216μg·L-1(3σ).将样品中的铬(Ⅵ)还原至铬(Ⅲ)形态后再用本法进行测定即得总铬量.对环境水体的电镀废水、黄河水和自来水中总铬测定的回收率为97%～103%;该方法灵敏度高,选择性好,测定操作简单、快速、适用性强.     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

用新显色剂二溴羟基苯基荧光酮光度测定微量锡

微量锡的测定是食品检测和其他工业检测中的一个重要项目.因为有机锡化合物作为杀菌剂、防霉剂在工农业生产中普遍应用.罐头食品中镀锡薄板常常由于内容物侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有渗锡现象.另外,随着温度和贮藏时间的变化,锡含量也会逐步增高.锡系重金属,有中等毒性,而有机锡化合物有更高毒性,因此,锡的微量快速测定极其重要.本文采用新合成的显色剂二溴羟基苯基荧光酮可以不经分离,直接测定各类食品中的微量锡,并取得了较好的效果. 二溴羟基苯基荧光酮的结构为:     

双硫腙萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水体中痕量钴

介绍利用双硫腙(D2)作为螯合萃取剂,对水体中痕量钴进行萃取富集,采用基体改进技术由自动进样器注入石墨炉测定水中痕量钴的方法.本法操作简便、价廉、灵敏度和回收率高,加标回收率为97.4%～104.4%,RSD<3.47%.