浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB)与钴的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法,在pH=4.4 HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADHB与钴反应生成21稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,乙醇洗脱后用光度法测定,可测定痕量钴.方法用于几种食品样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

微波辅助制备苯乙烯-甲基丙烯酸微球用于大米中三嗪类除草剂的分离和富集

采用乳液聚合结合微波辅助法一步制备粒径均匀的苯乙烯-甲基丙烯酸微球,并将其用作固相萃取吸附剂实现了对大米中痕量三嗪类除草剂的分离和富集.在优化的固相萃取条件下,获得了较高的回收率(91%～98%)和令人满意的稳定性(重复使用10次回收率在82%以上).该材料制备方法简单、快速、成本低,对复杂样品中痕量三嗪类除草剂萃取效率高,具有较高的应用潜力.     

固相萃取填料对有机磷农残萃取效率

以花椰菜中杀扑磷和马拉硫磷为研究对象,比较C18、Florisil和HLB柱的萃取效率.样品经过固相萃取柱富集后,使用高效液相色谱分析.通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择最佳的萃取条件及萃取小柱.结果表明,3种固相填料中,Florisil柱的萃取回收率最高.经过对实际样品的加标实验后,两种有机磷农药的回收率在79%~112%之间,适合花椰菜中痕量有机磷农药残留测定的分析要求.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与钴的显色反应有Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定生物样品痕量钴的新方法，在pH＝4．4－HAC－NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与钴反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小富集，乙醇洗脱后用光度法测定，可测定痕量钴，方法用于几种食品样中痕量钴的分析，结果令人满意。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

催化动力学痕量分析研究——Ⅱ 光度法测定痕量铁

本文根据铁离子对生成硫氰酸钼的催化作用,建立了一个新的测定痕量铁的催化的光度方法.方法灵敏度为0.04μg/ml,线性范围为:1.0——24μgFe/25ml.与乙醚萃取分离相结合,该法已用于测定水中的痕量铁,变动系数为4.3%,标准加入回收率在95.5——107.7%之间,表明方法符合痕量分析的要求.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

聚合物-盐-水析相体系液-固萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合 ,建立了一个测定痕量钴的聚合物 -盐 -水体系析相萃取 -催化动力学光度法。在 Na2 HPO4- Na OH缓冲溶液中 ,Co2 +可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应 ,用聚乙烯吡咯烷酮 -硫酸铵 -水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离 ,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度。钴浓度在 0 μg/ L～ 0 .0 3μg/ L 范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 3.4× 10 - 5 μg/ L。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,用于直接测定水样中超痕量钴 ,结果满意     

用P507萃取分离钴及草酸反萃制备草酸钴

研究锂电池浸出液中钴、镍、锂的P507萃取分离方法,通过直接采用草酸反萃富钴有机相得到草酸钴产品.实验对含有53.8 g/L 钴的料液进行萃取.研究结果表明最佳萃取条件如下:有机相组成(体积分数)为25%P507+5%TBP+70%磺化煤油,萃取剂皂化率为70%,水相初始pH为3.5,常温下萃取10 min,有机相与水相的相比ψ(O)/ψ(A)为1.5:1.0,通过3级错流萃取,钴的萃取率达99.5%,锂和镍的萃取率仅为4.9%和3.1%:P507萃取分离钴、镍、锂过程的焓变分别为: -2.043,-0.812和1.586 kJ/mol;直接使用草酸反萃富钴有机相,得到分相良好的油一水一固3相,最优反萃工艺为:0.03 g草酸/mL富钴萃取剂,温度为40℃,ψ(O)/ψ(A)=1.0:2.5,钴的反萃率达99.5%,反萃后的萃取剂和水相均可再生循环利用.     

APDC—MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量铅

本文用 APDC—MIBK 萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅.测定灵敏度高,本法为0.009μg/ml/1%吸收。同时给出了最佳测试条件:酸度 PH2—3,APDC 用量为3.0ml,MIBK 最佳用量为5.0ml。通过精密度和回收率的测定,说明方法准确、可靠。本法测定 C、V 为3.33%,平均回收率为102.6%。     

FIA-SPE-FAAS测定水样中痕量铅

提出了一种流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收法测定水样中痕量铅的方法.用二甲酚橙鳌合水样中的痕量铅,于强碱性阴离子树脂上交换富集,以硝酸洗脱.并由流动注射与原子吸收光谱联用测定其中铅含量.优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰.方法对铅的检出限为11.1ng/mL,相对标准偏差为1.80%,对水样加标回收,回收率为96.2%～103.8%.     

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

Fe3O4@SiO2@SDS的制备及其在氟喹诺酮检测中的应用

制备了Fe_3O_4@SiO_2@SDS磁性混合半胶束固相萃取吸附剂,并结合高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量氟喹诺酮类抗生素(FQs).考察了Fe_3O_4@SiO_2用量、SDS用量、p H值、乙腈中醋酸量等因素对萃取效果的影响.结果表明,在优化的试验条件下,100 m L水样中加入30 mgFe_3O_4@SiO_2和100 mg SDS可以实现6种FQs(左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、加替沙星和司帕沙星)的快速吸附,吸附效率分别为87%,82%,80%,97%,85%,84%,富集倍数达到40～77.结合高效液相色谱法检测,方法检出限为0. 1 ng·mL~(-1),可以实现痕量分析,并成功地应用于实际水样分析,回收率为87%～120%.可见,Fe3O4@Si O2@SDS混合半胶束固相萃取吸附剂具有萃取效率高、操作简单、绿色环保等优点,是一种有效的样品前处理技术.     

萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究

在pH=3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,用吡啶作活化剂,铅(Ⅱ)能催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色.研究了动力学条件,通过氯仿萃取终止反应,建立了室温下测定痕量铅的萃取催化动力学光度法.吸光度与铅(Ⅱ)的浓度在0～50μg/mL范围内成线性关系,检出限为2.3×10-2ng/mL.使用铜铁试剂-氯仿萃取和硝酸反萃取消除Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的干扰.用于地下水、人发和松花蛋中铅的测定,加标回收率为98.2%～102.3%,RSD值为1.3%～3.2%.     

浊点萃取-荧光光度法测定废水中痕量铝

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过95 ℃水浴加热1.5 h,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到乳化剂(OP)表面活性剂相并与水相分开.在激发波长365 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定,测定铝的线性范围为10.00～250.00 μg/L,方法的检出限(3σ)为0.39 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%,该法用于各种水样中痕量铝的测定,加标回收率为96%～105%,结果令人满意.     

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯萃取及分光光度法测定水中的痕量钴

钴和5-Cl-PADAB 在 pH5的磷酸盐缓冲溶液中所生成的络合物,可被 TBP-3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取,在用磷酸—盐酸混合酸反萃取后,可直接测定天然水中痕量钴,Fe(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的干扰可分别被磷酸盐和 NH_2OH·HCl 消除,其它常见离子没有干扰。文中还对萃取剂,反萃取剂的选择以及有机物的影响等作了研究,方法灵敏,简便和快速。