Fe3O4@SiO2@CeO2应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究

首先通过溶剂热法制备Fe_3O_4磁核作为种子,然后通过St9ber法在种子外包覆SiO_2层,再在SiO_2层上通过均匀沉淀法使CeO_2沉积在表面,得到Fe_3O_4@SiO_2@CeO_2磁性纳米材料,并将其作为纳米吸附剂应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究。通过优化该吸附剂的用量、溶液初始pH、震荡时间、解吸剂H_2O_2的用量等条件,进一步考察该纳米吸附剂对亚甲基蓝的再循环次数及最大吸附量。实验结果表明,在最佳条件下,该纳米吸附剂对亚甲基蓝的吸附率达82%以上,经过吸附-脱附-再吸附5次循环过程,其对亚甲基蓝的吸附率仍保持在80%以上,且最大吸附容量q_(max)=60.96 mg/g。一方面利用Fe_3O_4磁核方便磁分离功能,另一方面CeO_2层对亚甲基蓝表现出高效吸附性能,该多功能Fe_3O_4@SiO_2@CeO_2磁性纳米材料作为一种纳米吸附剂,可以潜在地应用于环境废水中亚甲基蓝染料的吸附及去除研究。     

磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究

本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe_3O_4@SiO_2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60 mg吸附剂于进样瓶中,加入20mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200 r/min的转速下吸附1 min,然后加入1 mL丙酮解析1min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R~2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.     

石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料去除水溶液中甲基红的研究

采用水热合成法制备Fe_3O_4并与SiO_2同时负载于石墨烯表面,得到石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料.运用SEM,TEM,XPS,FTIR,XRD等技术对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料进行表征.以甲基红作为有机污染物代表,研究了甲基红溶液pH、吸附时间、温度及甲基红初始浓度对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米吸附性能的影响.结果表明:石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料对甲基红吸附符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型;热力学研究表明,吸附是吸热和自发过程.因此,石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料可作为从水溶液中去除有机污染物的高效吸附剂.     

Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA的制备及其对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

针对含Cr(Ⅵ)废水来源广、危害大、易蓄积、难去除等特点,基于壳聚糖对Cr(Ⅵ)良好的吸附性能,合成了具有以Fe_3O_4为内核、SiO_2为夹心层、CS/PAA为外壳的类"三明治"结构,富含氨基、羟基、羧基等功能基团的新型吸附剂Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA.在最优工艺条件t=75℃,pH=2下,吸附剂投量仅为1.0g·L-1时,对质量浓度为100mg·L-1的Cr(Ⅵ)模拟废水Cr(Ⅵ)的去除率高达64.69%,这表明该吸附剂具有较高的吸附量,该吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附机理服从准二级动力学过程,该吸附过程以化学作用为主。Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA是一种优良的Cr(Ⅵ)吸附剂,将有效解决Cr(Ⅵ)难处理的问题,为吸附剂的无毒无害化的研究提供一定的理论和现实指导意义。     

基于磁性固相萃取剂(MWCNTs/Fe_3O_4)同时测定水中毒死蜱和TCP的方法研究

通过溶剂热还原反应法一步制备了兼具磁性和优良吸附特性的磁性固相萃取剂MWCNTs/Fe_3O_4,对材料的XRD、SEM、VSM的表征分别证实和说明了材料中Fe_3O_4晶型单一,Fe_3O_4成功负载于MWCNTs管束,材料具有良好磁性,将材料分散于水中后也能通过强力磁铁完全回收.实验探究了MWCNTs/Fe_3O_4吸附水中毒死蜱和TCP的平衡时间,适宜的p H和温度,并在此基础上优化MWCNTs/Fe_3O_4磁固相萃取条件,以实现对水中毒死蜱、TCP的高效富集,其中包括适宜的材料用量、洗脱剂的种类、洗脱体积和温度的确定等,以此建立了一种磁固相萃取联合HPLC同时测定水样中毒死蜱和TCP的分析方法.该方法对水样中不同质量浓度添加的毒死蜱和TCP回收率分别是83.2%~91.7%与93.5%~97.1%,相对标准偏差分别是3.2%~7.4%与1.1%~4.6%,日内、日间精密度均小于10%,该方法对水样中毒死蜱和TCP定量限分别是2.5与1.5μg/L.利用该方法测定实际水样,并进行不同质量浓度的加标实验,仍能实现对毒死蜱和TCP回收率范围为88.9%~98.1%,且相对标准偏差均小于8%,说明本方法对水中杂质有一定抗干扰能力,适用于实际水样的检测.     

超疏水海绵的制备及油水分离性能研究

采用硅烷偶联剂将Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表面功能化处理后在聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中均匀分散,将聚氨酯海绵在混合溶液中充分浸润后取出,干燥固化后制得了超疏水海绵.通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜、水接触角分析仪等对功能化Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子和海绵的疏水性能进行表征和测试,发现海绵疏水性能随着Fe_3O_4@SiO_2粒子含量增加而逐渐增加,当粒子含量增加至50%时,海绵的水接触角达到154°,具有超疏水性,它对不同油和溶剂具有良好的吸附能力,可以用于油水混合物的分离,并具有良好的循环使用性能.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米材料(Fe3O4MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe3O4MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析p H、SDS质量浓度、Fe3O4MNPs和Fe3O4MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电作用.以此为基础,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中的碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22和罗丹明B含量的分析方法,并对SDS加入量、溶液p H值、Fe3O4MNPs质量浓度和解析溶剂进行了优化.在优化的条件下,富集因子超过100倍,4种染料在0.05~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.999 7;加标回收实验测得4种染料的回收率为96.1%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~2.35%.方法操作简单,结果准确,重现性好,表明该纳米材料经SDS修饰后,在环境水中染料的吸附富集,检测预处理方面有着广泛的应用潜力.     

磁性MOFs复合材料(Fe3O4@HKUST-1)的制备及其对U(VI)的吸附研究

以Fe_3O_4磁性纳米粒子、Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸为主要原料合成了一种新型磁性MOFs复合材料-Fe_3O_4@HKUST-1,对其进行XPS、SEM、XRD以及FT-IR表征分析,结果显示该复合材料形貌结构是以Fe_3O_4磁性纳米粒子为核,HKUST-1将其包裹在内.以Fe_3O_4@HKUST-1作为吸附剂,研究不同环境条件下(pH、浓度和吸附时间)对铀的吸附影响.在pH为4的条件下,铀在Fe_3O_4@HKUST-1上有较高的吸附量.Fe_3O_4@HKUST-1对U(Ⅵ)的吸附符合二级动力学模型以及Langmuir等温吸附模型.研究结果表明,Fe_3O_4@HKUST-1对水中U(Ⅵ)有着良好的吸附能力,可作为一种高效的铀吸附材料.     

醋酸氟孕酮载药系统的初步研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子(MNPs),对Fe_3O_4MNPs进行无机材料SiO_2包被和氨基化,依次得到Fe_3O_4@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再对Fe_3O_4@SiO_2-NH_2和醋酸氟孕酮(FGA)进行PEG化,分别得到Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA产物.分别以20 mg∶20 mg、20 mg∶10 mg的比例进行Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA的装载研究.最后利用紫外-可见分光光度法对样品装载、释放的结果进行吸光度测定,通过FGA的浓度标准曲线,计算样品的释放浓度.结果表现为在释放过程中,从4-20 d数据结果看,20 mg∶10 mg的样品要好于20 mg∶20 mg的样品,所以确定20 mg∶10 mg用作药物释放研究的浓度.     

石墨烯复合材料固相萃取环境水样中的亚甲基蓝

制备了磁性石墨烯-介孔二氧化硅(G/SiO_2/Fe_3O_4)复合材料,并将其作为固相萃取的吸附剂,建立了水样中亚甲基蓝的分离富集方法.对固相萃取条件如p H、样品溶液的体积、上样速率、材料用量、洗脱剂的种类及体积等条件进行了优化.在最优条件下,方法的检测限(S/N=3)为10μg/L,加标回收率为94.3%~95.4%.该方法可应用于环境水样中亚甲基蓝的检测.     

Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的制备及性能研究

选用Fe_3O_4@SiO_2@ZnO作为基体材料,采用一步硫化法成功制备出Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料.通过XRD、SEM、TEM和XPS测试表征手段证实了ZnO的表面已转化成ZnS,构建出ZnO/ZnS核壳结构.VSM测试结果表明,制得的Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有明显的超顺磁性,利于材料的回收再利用.在Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的紫外-可见吸收光谱中,不仅观测到了ZnO和ZnS的特征吸收边,而且在可见光区域出现了明显增强的吸收边.通过对四环素的可见光催化降解实验,证实了Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

Fe3 O4＠SiO2／Ag纳米复合物的制备及其对RhB的痕量检测

在Fe_3O_4存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和还原剂,利用简单的一步法制备了Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合材料。所制得的Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合物对罗丹明B(RhB)具有较好的表面拉曼光谱增强(SERS)效果,可以用作SERS基底。二氧化硅作为贵金属Ag纳米颗粒的载体,不仅可以起到分散贵金属的作用,还可以稳定金属相,更好地吸附RhB,使SERS效应得以稳定,可用于痕量检测,其检测极限可达1×10~(-12)mol/L。此外,该材料具有较好的磁性,方便回收再利用。该复合材料制备方法简便易行、条件温和,为合成其他纳米复合材料提供了启示。     

磁固相萃取与高效液相色谱联用测定水体中防治白蚁农药残留

以FeCl_3为铁源用溶剂热法合成了磁性Fe_3O_4纳米粒子,再以葡萄糖为碳源水热法制备了Fe_3O_4/C纳米复合粒子.通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热-热重(TG-DSC)等分析手段对材料进行了表征.将材料应用于水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取考察了材料用量、pH、萃取时间、洗脱溶剂、重复性等条件对萃取效率的影响在优化的实验条件下将该方法应用于实际水样的测定,样品的平均加标回收率在82.9%~106.2%,相对标准偏差为2.1%~9.6%,说明该分析方法准确可靠,Fe_3O_4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用的方法可以测定水体中防治白蚁药物残留.     

磁性石墨烯基负载CeO2(magG/CeO2)应用于废水中亚甲基蓝的去除研究

首先通过溶剂热法制备Fe_3O_4,再通过离子强度调控法将Fe_3O_4负载到二维氧化石墨烯(GO)片层结构上,形成Fe_3O_4/GO复合纳米材料(magG),再以共沉淀法制备Fe_3O_4/GO/CeO_(2 )(magG/CeO_2)复合纳米材料,并将其作为纳米吸附剂应用于亚甲基蓝的吸附去除研究。该magG/CeO_2复合纳米材料具有Fe_3O_4磁核、GO二维片状结构及CeO_2功能材料赋于其方便磁分离性能、提供更多的吸附位点,对亚甲基蓝表现出良好的吸附性能。magG/CeO_2多功能复合纳米材料通过红外光谱(FT-IR)技术表征,并优化该magG/CeO_2吸附剂的用量、溶液初始pH、震荡时间、解吸剂H_2O_2的用量等条件,进一步考察该纳米吸附剂对亚甲基蓝的再循环次数及最大吸附量。实验结果表明,在最佳条件下,对亚甲基蓝的吸附去除率达97%以上;经过5次吸附-解吸-再吸附循环过程,对亚甲基蓝的吸附率仍保持在85%以上;最大吸附容量q_(max)=12.75 mg/g, magG/CeO_2复合纳米材料是一种新型的、性能优良的纳米吸附剂材料,对亚甲基蓝具有高效吸附去除的效果。     

Fe_3O_4/MnO_2复合纳米材料对水中刚果红吸附性能研究

通过水热法制备Fe_3O_4/MnO_2复合纳米材料,并研究其对阴离子染料刚果红的吸附性能。考察了溶液初始pH、吸附剂用量、吸附时间和温度等因素对刚果红吸附的影响,在最优条件下测定Fe_3O_4/MnO_2复合纳米材料对刚果红的最大吸附量为103.1 mg/g,吸附等温线符合Langmuir吸附模式。结果表明,Fe_3O_4/MnO_2复合纳米材料可望作为一种高效吸附去除染料废水中刚果红的吸附材料。     

Fe_3O_4/活性炭磁性材料的合成及其对茜素红染料的吸附性能

以氢氧化钠水热法预处理的活性炭(AC)为原料,采用溶剂热法合成Fe_3O_4/AC磁性材料,通过振动样品磁强计、X射线衍射、红外光谱、比表面积及孔径分析等分析方法对所合成的磁性材料进行表征,试验着重研究了其作为吸附剂对茜素红(AR)的吸附性能。结果表明,温度、pH值和Fe_3O_4/AC用量对吸附效果有一定影响。在最佳吸附条件下,Fe_3O_4/AC对茜素红的去除率可达96%以上。等温吸附数据同时符合Langmuir和Freundlich模型,最大吸附量为344 mg·g-1. Fe_3O_4/AC对茜素红具有很好吸附性能的原因是由于Fe_3O_4/AC和茜素红之间存在较强的氢键和π-π相互作用。吸附过程是自发进行的吸热过程,符合假二级动力学模型,速率控制步骤为颗粒内扩散,再生6次后的Fe_3O_4/AC复合材料对茜素红的去除率达到65%.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的制备及其对曙红B的吸附性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O与Na_2S_2O_3为前驱体溶液,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用光化学合成方法首先制备FeO(OH)/S粉体材料,然后通过高温煅烧后得到Fe_2O_3纳米颗粒.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-Fe_2O_3纳米颗粒的结晶度变好,晶粒粒度逐渐增大;α-Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果,煅烧温度为400℃时吸附效果最佳.研究了不同吸附剂用量、p H对吸附性能的影响.Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型,最大吸附量为368 mg/g.     

基于γ-Fe_2O_3磁性纳米微球的MSPE研究

采用共价修饰方法得到海藻酸钠修饰的γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子,用X-射线衍射法确定γ-Fe_2O_3的结构,用IR对纳米粒子γ-Fe_2O_3,γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2和γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA进行结构确证.结果表明,氨基化和多糖化修饰成功.在静电相互作用下,利用γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子对罗丹明B进行磁固相萃取,并对其进行优化.