镧系元素与间乙酰基偶氮氯膦(CPAmA)配合物形成反应的分光光度法研究

本文报导用分光光度法研究镧系元素铈与间乙酰基偶氮氮膦配合物的吸收光谱、组成,及其β型配合物形成反应的动力学性能,测定其α型配合物的积累稳定常数。进一步研究了其它镧系元素与 CAPmA配合物的热力学稳定性,及其β型反应动力学行为,获得了一定规律性。     

铕与二溴对甲基偶氮羧胂（DBMCA）的反应及大量钇存在下铕的分光光度测定

铕与ＤＢＭＣＡ在酸性介质阿拉伯树胶存在下有灵敏的显色反应，在６４８ｕｍ处的摩尔吸光率为１．８５×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸的２７％乙醇溶液中，可用草酸－焦磷酸钠混合液掩蔽５０倍量的钇而测定铕，其表观摩尔吸光率在６３０ｕｍ处为８．０２×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，用此方法测定了红色荧光粉中少量铕，获得满意的结果。     

偶氮胂Ⅱ用作检定铍的试剂

偶氮胂Ⅱ与铍在弱酸性溶液中形成紫色络合物,此反应在 PH～5.5时可用於铍的检定,其灵敏度较常用的桑色素法及锟茜素法为高。检出限为0.013微克胂;稀度限1:4,000,000。在检出铍的条件下,有多种离子干扰,如应用适当的隐蔽剂即可避免其影响。隐蔽前后的界限比均分别求出。应用该试剂可检出铜合金中的少量铍,而不需预先分离。     

二溴对氯偶氮甲磺（DBCMSA）光度法测定铈组稀土的研究

研究了新显色剂二溴对氯偶氮甲磺与铈组稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、 酸、硝酸介质中,与组稀土形成稳定的络合物,最大吸收在６４４ｎｍ。在测定钢样中铈组稀土总量时,反应有很高的选择性,不需加任何掩蔽剂,分析结果与标准值基本相符。     

用新显色剂二溴羟基苯基荧光酮光度测定微量锡

微量锡的测定是食品检测和其他工业检测中的一个重要项目.因为有机锡化合物作为杀菌剂、防霉剂在工农业生产中普遍应用.罐头食品中镀锡薄板常常由于内容物侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有渗锡现象.另外,随着温度和贮藏时间的变化,锡含量也会逐步增高.锡系重金属,有中等毒性,而有机锡化合物有更高毒性,因此,锡的微量快速测定极其重要.本文采用新合成的显色剂二溴羟基苯基荧光酮可以不经分离,直接测定各类食品中的微量锡,并取得了较好的效果. 二溴羟基苯基荧光酮的结构为:     

用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量。测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4。用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5′-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法。方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意。     

镨与间乙酰基偶氮氯膦配合物形成反应的分光光度法研究

文本报导用分光光度法研究间乙酰基偶氮氯膦的性质,及其与稀土元素镨的α型配合物的组成、吸收光谱、积累稳定常数(lgβ_s=49.59)。一定条件下镨的偶氮氯膦mA配合物可由α型转变为β型,α型是瞬时形成的,随着反应的进行α峰下降而β峰上升。在pH为2.02、Pr/CPAmA摩尔比为2:1时,测得β型配合物形成反应的级数为一级,半衰期为8.4分,表观活化能为29.98kJ/mol。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

偶氮胂Ⅱ用作检定铍的试剂

偶氮胂与铍在弱酸性溶液中形成紫色络合物,此反应在 PH～5.5时可用於铍的检定,其灵敏度较常用的桑色素法及锟茜素法为高。检出限为0.013微克胂;稀度限1∶4,000,000。在检出铍的条件下,有多种离子干扰,如应用适当的隐蔽剂即可避免其影响。隐蔽前后的界限比均分别求出。应用该试剂可检出铜合金中的少量铍,而不需预先分离。