尖晶石型MAl2O4(M=Ni、Mg)纳米粉体的溶胶凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶法合成了MAl2O4（M=Ni、Mg）尖晶石纳米粉体，无水乙醇溶解摩尔比nM（NO3）2∶nM（NO3）3=1 ∶ 2，草酸作络合剂，加热搅拌得到湿凝胶，继续干燥得到干凝胶，随后对于凝胶在不同温度下进行焙烧，得到了粉体状产物．用TG、DSC技术对前躯体干凝胶进行热分析，对煅烧粉末进行了XRD、TEM表征，并考察了煅烧温度对MAl2O4晶化程度的影响．实验结果表明：该方法制备单相且晶化程度较高的尖晶石型MAl2O4纳米粉体所需温度为800℃，比微波反应法合成温度降低200℃，比铝单醇盐Sol-Gel法降低100℃．     

γ-Al2O3载体孔内原位合成水滑石

以尿素为沉淀剂,利用γ-Al2O3的内孔表面铝源原位合成水滑石. 考察了晶化时间、晶化温度、初始溶液浓度、原料配比对原位合成水滑石的影响. 实验中发现晶化6 h,MgAlCO3-LDH的晶体结构已趋于完整,晶化时间大于6 h时会有NH4Al(OH)2CO3*H2O杂相生成.在实验条件范围内,生成的一次粒子大小随着晶化时间的延长逐渐增大,随着晶化温度的升高、初始溶液浓度的增大而减小.     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

LiBi0.01Ce0.03Mn1.96O4的合成和表征

通过共沉淀法合成同时掺杂铈及铋的锂锰氧化物LiBi0.01 Ce0.03Mn1.96O4,并用TG-DSC,XRD,SEM和FT-IR对其进行了分解温度,物相和显微结构等表征.结果表明适当的条件所合成的LiBi0.01 Ce0.03 Mn1.96O4具有与母体LiMn2O4同样完整的晶型和单一物相.     

水热法制备四方相KTa0.6Nb0.4O3及其电导与光学性能的研究

利用水热合成法在温度180～240℃和KOH浓度7～18mol/L的条件下合成了四方相KTa0.6Nb0.4O3（KTN）超微粉.通过XRD、UV-Vis和电导率等的测试分析,对粉体的水热合成工艺和性能进行了系统的研究.结果表明：KTN超微粉的相结构随着合成温度和矿化剂浓度的增加,从立方相过渡到四方相,且晶粒尺寸也随之增大.当KOH浓度增加时,KTN的禁带宽度Eg值由3.24eV增至3.34eV;当合成温度升高时,Eg值几乎没有变化.在KTN中掺杂金属W6＋离子,可降低KTN陶瓷的电导率和漏电流,增大极化强度,使其易于极化,提高KTN材料的实用性.     

微波-高分子网络法合成可充锂离子电池材料LiLaxNd0.006-xMn1.994O4及其电化学测试

用微波—高分子网络法 ( m-p)合成掺杂 Li Lax Nd0 .0 0 6 - x Mn1 .994O4( x=0 .0 0 6,0 .0 0 4 ,0 .0 0 2 ,0 ) .XRD图显示用此法可制得晶型很好的样品 .充放电测试说明 Li Mn2 O4的特征容量为 1 2 0 m A/g,循环 2 0次后容量衰减率为 4 .7% .EIS和计时电量图说明掺 La的 Li Mn2 O4表层电阻小 ,而掺 Nd的 Li Mn2 O4的电导率高 .所以 ,将 La和 Nd以合适比例掺入 Li Mn2 O4中有可能提高材料的电导率和循环性能     

NiFe2O4合成工艺对惰性阳极力学性能及电导率的影响

研究以NiO和Fe2O3为主要原料合成镍铁尖晶石反应烧结过程中的热力学条件·同时对在不同烧结条件下合成的尖晶石二次烧结制备的阳极试样的抗弯强度及高温电导率进行了测量·结果表明:NiO和Fe2O3固相反应的热力学条件具备,反应先于致密化过程结束·当未经压制成型的粉料直接在合成温度为900℃下合成6h,经破碎工艺及二次烧结后,所制得的惰性阳极试样强度及电导率最大,烧结性能最好·而破碎工艺对增加粉末活性,提高试样电导率及力学性能也十分重要·     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

自混合熔盐燃烧合成LiMn_2O_4的初步研究

以低熔点醋酸锂(70℃)和醋酸锰(80℃)为原料,在不添加任何燃料的条件下,用熔盐燃烧合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料.研究了600℃点燃温度下,不同保温时间以及2次焙烧的工艺条件对产物的影响.结果表明,在600℃通过延长保温时间不能得到单相尖晶石型LiMn2O4产物,只能得到主晶相为尖晶石型LiMn2O4的产物.保温时间1 h时产物中有Mn3O4和Mn2O3 2种杂质,而保温时间达3 h及以上时,产物中只有Mn2O3杂质,其中以保温时间6 h得到的LiMn2O4含量最高,杂质最少;产物经600℃2次焙烧12 h后可得到单相尖晶石型LiMn2O4物质,且增加焙烧时间大于12 h后对样品中成分基本无影响;产物中LiMn2O4的结晶性随焙烧时间增加而逐渐增加.     

正交设计法优化纳米Fe_3O_4的合成工艺条件

采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,并利用芷交设计法对制备纳米级Fe3O4颗粒的影响因素如Fe3 /Fe2 的物质的量比、制备Fe3O4的晶化温度和晶化时间等进行实验设计,利用Zetasizer粒径分布仪对所制备纳米粉的颗粒大小进行表征,据此找出最佳实验条件为Fe3O4的晶化温度为90℃,Fe3 /Fe2 的物质的量比为1:2和制备Fe3O4的晶化时间为30min,此时制得的纳米粉体平均粒径可达15nm;并利用XRD、HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.     

导向剂室温老化合成低硅X型沸石

利用导向剂室温(15～30℃)老化后高温晶化合成低硅X型沸石(LSX),用XRD测定样品晶型.对导向剂作用的研究表明,加入老化5h的导向剂17Na2O.6SiO2.Al2O3.250H2O可抑制LSX样品中的羟基方钠石(HS)杂晶,但没有加快LSX反应体系的晶化速度.对原料配比和反应条件的研究表明,产物对H2O/(Na2O K2O)摩尔比和Na2O/(Na2O K2O)摩尔比非常敏感,稍有变化就会引起杂晶的生成;随着室温老化和晶化温度的升高以及时间的延长,样品LSX结晶度增大.室温(25～30℃)老化12h、110℃晶化3h合成的LSX结晶度好、纯度高,Si/Al摩尔比为1.02±0.03.     

RE2O3-NH4HF2系合成稀土氟化物的反应规律

在RE2O3-NH4HF2系中,以稀土氧化物和氟化氢铵为原料,分别在常压和真空状态下,研究了该体系的各步反应,提出了新的合成REF3反应规律.粉状La2O3,Gd2O3与NH4HF2在低温下开始反应,产物为RENH4F4(RE=La,Gd),NH4F,NH3和H2O,高温下RENH4F4分解为REF3和NH4F,伴有NH4F的挥发和分解;整个过程包括合成、分解和脱铵三个步骤;真空可以降低反应的起止温度.制备稀土氟化物应采用"常压低温合成一真空高温分解、脱铵"工艺.     

超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

超声波条件下合成小粒度4A沸石

在超声波条件下进行了小粒度4A沸石的合成,考察了晶化温度、晶化时间及超声波功率对产品合成的影响,确定了适宜的工艺条件,并对产品进行了XRD,SEM和离子交换性能表征.超声波条件下合成的4A沸石产品钙离子交换容量为359 mg/g,镁离子交换容量为186 mg/g,白度为95,平均粒度为2.54 μm,其性能明显优于传统水热法制得的产品.