导向剂室温老化合成低硅X型沸石

利用导向剂室温(15～30℃)老化后高温晶化合成低硅X型沸石(LSX),用XRD测定样品晶型.对导向剂作用的研究表明,加入老化5h的导向剂17Na2O.6SiO2.Al2O3.250H2O可抑制LSX样品中的羟基方钠石(HS)杂晶,但没有加快LSX反应体系的晶化速度.对原料配比和反应条件的研究表明,产物对H2O/(Na2O K2O)摩尔比和Na2O/(Na2O K2O)摩尔比非常敏感,稍有变化就会引起杂晶的生成;随着室温老化和晶化温度的升高以及时间的延长,样品LSX结晶度增大.室温(25～30℃)老化12h、110℃晶化3h合成的LSX结晶度好、纯度高,Si/Al摩尔比为1.02±0.03.     

针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料，经碱熔活化、补硅，在优化的合成条件下，可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下：合成体系中硅铝经为2，晶化温度370K、晶化时间10h、老化时间12h、加水量40-60mL。其中，晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2静态容量吸附法、DTA-DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明，以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高（420m^2/g），孔径分布集中（集中在0.6nm），热稳定性好。     

超声波降解乐果的研究

报道了用超声波降解摸拟废水中低浓度乐果的试验,探讨了超声波辐射时间、外加H2O2、溶液中乐果的初始浓度、溶液温度等因素对乐果降解效果的影响.试验表明,辐射时间延长,降解率增加;加入H2O2可明显提高乐果的降解率;在溶液初始浓度较低的范围内,降解速率随浓度增大而加快,浓度增大到一定值后,降解速率变化不明显;超声降解时溶液温度控制在15～60℃为宜.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

镁—铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg—Al水滑石。利用XRD、BET等手段，考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明，共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成；单一晶相水滑石形成的pH值范围为8．5—9.0；镁与铝摩尔比(nMg：nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响，水热晶化法晶化时间短，且所得晶型好、晶粒大；原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg—Al—O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫(HDS)与氢氧化物(HYD)，随nMg:nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低，但HDS/HYD值降低，即对M3S的影响大于对HYD的影响。     

烧结工艺对合成莫来石晶相结构的影响

讨论不同烧结温度和保温时间对利用铝厂工业污泥与硅石为原料合成的莫来石材料晶相结构的影响.采用XRD和SEM表征各试样的晶相组成和显微结构.实验结果表明:污泥和硅石经高温煅烧各试样最多存在3Al2O3.2SiO2,Al2O3.SiO2和α-Al2O33种晶相,分析结果确定最佳烧成温度为1 480℃,保温时间为5 h,该条件的合成料中3Al2O3.2SiO2的含量达86.8%.     

铜皂石的合成及其性能表征

以Na2SiO3和Cu(NO3)2为原料,采用水热法合成了晶型良好的铜皂石,考察了原料配比、晶化温度和晶化时间对铜皂石合成的影响,利用XRD、FT-IR、N2物理吸附和SEM等手段对样品进行了表征。结果表明:在理想的化学配比(n(Si):n(Cu)=4:3)下能合成结晶度高的铜皂石;在温度60℃下就可以合成铜皂石,但温度升高,合成的铜皂石结晶度增加;在晶化时间为6h时,就可以合成铜皂石,随晶化时间的延长,合成的铜皂石结晶度增加。在原料理想配比下,晶化温度200℃、晶化时间24h的水热条件为铜皂石的最佳合成条件。     

合成条件对NaY型沸石膜渗透分离性能的影响

选取不同的晶化时间和晶化温度,在-αA l2O3陶瓷圆管的外表面上水热合成NaY型沸石膜,考察合成条件与膜的结晶性、膜的微结构和膜的CO2/N2气体渗透分离特性之间的相互关系.在晶化时间为12 h、晶化温度为70℃时,合成的膜对CO2/N2气体的选择透过性能优异,分离系数达到54.42.用SEM和XRD表征手段分析膜的微结构和结晶性,表明该膜为致密完整的半结晶膜,厚度约为0.94μm.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

大孔分子筛VPI-5的合成与性质

以二正丁胺(DBA)为结构导向剂,合成了含18元环的VPI-5分子筛.晶化体系的化学组成为DBA·Al_2O_3·P_2O_5·40H_2O。实验发现,合成过程中的二次陈化步骤非常重要,陈化时间分别以3～7h和1.5～2h为好。适宜的晶化温度为120～130℃。晶化时间为18～24h。通过DTA-TG及XRD的研究表明;合成出的VPI-5具有较高的热稳定性,可达800℃。对VPI-5酸性的测定,表明它只有一种弱酸中心,不能作为强酸性催化剂使用。     

MgZnAl复合金属氧化物对Cr(Ⅵ)的吸附

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石,并用XRD、TG-DTA、IR和TEM进行表征.以其为前驱体,经焙烧制得吸附剂,对模拟废水中的Cr(Ⅵ)进行了吸附研究.结果表明,吸附的最佳实验条件为:温度为35℃,pH为6,吸附时间为40min,Cr(Ⅵ)初始浓度为120mg/L.在最佳吸附条件下,吸附剂对废水中Cr(Ⅵ)的饱和吸附容量为31.44mg/g,相应的吸附去除效率为86.90%.     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

共沉淀法合成锌铝类水滑石化合物的焙烧产物及其磷吸附

采用共沉淀法合成ZnAl类水滑石化合物,并于400℃焙烧4h,研究焙烧产物对含NaH2PO4、Na2SO4、NaNO3、NaCl的混合溶液中磷的选择性吸附行为.发现该产物表现出对磷具有高选择性,吸附量随着吸附时间的增加而增加而后趋于饱和,可达35mg.g-1,该值比采用均匀沉淀法合成的该材料的吸附量增加了1倍;且随着吸附量的增大,溶液的pH变大,验证了该体系对磷的吸附机制很可能是磷酸根与吸附剂进行表面络合.本工作提供了一条增大比表面积从而提高磷吸附量的途径,同时该合成方法简洁且产量大.     

纳米Al_2O_3/MC尼龙6原位复合材料的晶型转变

采用原位阴离子聚合法制备PA6/Al2O3纳米复合材料,借助广角X射线衍射(WXRD)研究其晶型结构和晶型转变.结果表明,淬冷样品均呈现单一的γ晶型;在较高温度下退火2 h后,Al2O3的引入更有利于基体PA6的γ晶型向α晶型转变;纯PA6的Brill转变温度在150～180 ℃之间,Al2O3质量分数为1.0%的PA6/Al2O3原位复合材料的Brill转变温度130～150 ℃之间.     

NH3-H2O-LiBr吸收式制冷机吸收和蒸发性能的实验研究

对1.5kW NH3-H2O-LiBr吸收式制冷机的吸收和蒸发性能进行了实验研究.实验共采用20组溶液,其中氨的质量分数分别为50%、55%和60%,LiBr的质量分数范围为0～50%.有关吸收性能的实验结果表明,LiBr的加入并不能一直降低吸收压力,当LiBr浓度增大到一定值时,吸收压力反而升高,导致吸收效果恶化,此时的LiBr浓度称为吸收压力LiBr拐点浓度,且随着氨浓度的升高,该LiBr拐点浓度减小.有关蒸发性能的实验结果表明,发生器溶液中氨浓度一定时,相同温度下蒸发器内蒸发压力随着LiBr浓度的升高均先增大后减小.有关系统性能系数的实验结果表明,发生器溶液中氨浓度一定时,系统性能系数随着LiBr浓度的升高均先增大后减小.当w(NH3)为60%、w(LiBr)为30%时,系统最大性能系数为0.402,较二元NH3-H2O机组提高了30.94%,说明该实验结果可指导NH3-H2O-LiBr三元溶液在吸收式制冷机中的应用.     

玻屑凝灰岩合成A型沸石工艺优化研究

以经过预处理的玻屑凝灰岩为原料,采用水热反应晶化合成工艺,并对该工艺进行优化,可合成出质量较好的A型沸石产品.该合成工艺流程为:玻屑凝灰岩(预处理)+氢氧化钠+铝酸钠+水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→A型沸石产品.最佳技术参数为:硅铝比为2,钠硅比为1.2,水钠比为45,晶化时间≥6h,晶化温度100℃.该工艺流程简单,技术参数容易控制,原料来源丰富,合成成本低,易于实现工业化生产.图6,表4,参14.