铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极

采用高温固相合成法制备铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极,利用球形模型研究了烧结时气孔的变化规律,并研究了烧结温度对其微观形貌和基本物理性能的影响.结果表明:烧结温度能显著改变NiFe2O4尖晶石基惰性阳极的性能;Fe2O3与NiO的反应属于自发反应,从热力学角度讲,该反应在常温下就可进行,而升高温度是为了满足动力学条件;当烧结温度从1150℃升高至1400℃,气孔率由30.41%降低到1.72%,抗弯强度由14.62MPa增加至71.94MPa.     

原位合成方镁石-铁铝尖晶石材料的烧结工艺及性能研究

以镁砂细粉、Fe粉、Fe2O3粉和α-Al2O3粉为原料,采用原位合成法制备方镁石-铁铝尖晶石材料.不同气氛下烧成试验显示N2气氛是合成铁铝尖晶石的最佳气氛.通过XRD和SEM分析在N2气氛中不同热处理温度制备铁铝尖晶石材料的相组成及其显微结构,研究了烧结温度和铁加入量对试样烧结性能的影响.结果表明,试样在N2气氛中于1450、1500、1550℃下保温3h处理后都能原位合成出方镁石-铁铝尖晶石材料;烧结温度的提高有利于铁铝尖晶石的发育和试样烧结性能的提高;铁加入量为10%时烧结性能最佳.     

低温电解条件下铝电解用NiFe_2O_4-10NiO基金属陶瓷阳极Fe元素腐蚀行为研究

采用粉末冶金技术制备出铝电解用NiFe2O4-10NiO陶瓷基体和30(40Cu-Ni)/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷阳极,并在低温电解条件下,对NiFe2O4陶瓷相中Fe元素的腐蚀行为进行研究。结果表明,在烧结过程中,NiFe2O4尖晶石陶瓷基体会在氮气中发生离解,在动态化学腐蚀试验和电解试验中,陶瓷相中的Fe元素更容易进入电解质;电解24h后,铝液中Fe、Ni、Cu的含量分别为0.45%、0.13%和0.03%。     

氟化铝对镁铝尖晶石晶相结构及性能影响的研究

用铝型材厂阳极氧化废渣和碱式碳酸镁((MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O)为主要原料固相烧结合成镁铝尖晶石(MgAl2O4),探讨氟化铝(AlF3)矿化剂对合成的MgAl2O4晶相结构、晶胞参数及微观形貌的影响.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件等表征得到MgAl2O4.结果表明,添加AlF3的各样品都形成2种晶相:镁铝尖晶石固溶体(Mg0.68Al0.32)(Al0.84Mg0.16)2O4和镁橄榄石固溶体Mg1.81Fe0.19(SiO4).确定2%(质量分数)为最佳添加量,此时试样中MgAl2O4固溶体含量最高为95%,体积密度最高为3.44g·cm-3,显气孔率最小为1.89%,抗弯强度达到151.9 MPa.     

复合添加剂对金属陶瓷惰性阳极导电性的影响

为了改善金属相对陶瓷相的润湿,充分发挥金属相的作用,在合成含10%Ag的Ag/NiFe2O4金属陶瓷过程中引入添加剂TiO2和V2O5,采用粉末冶金法制备Ag/NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极.原料NiO,Fe2O3,Ag和微量TiO2,V2O5经混料、成型后在1 250℃下烧结6 h.研究了添加剂TiO2,V2O5对Ag/NiFe2O4金属陶瓷微观形貌以及对试样电导率的影响.研究结果表明,复合添加TiO2,V2O5后金属银在陶瓷相中呈线状分布,EDX分析发现金属相中含有陶瓷相的组成,说明金属相与陶瓷相间的润湿性有所改善;同时试样的电导率有了显著提高.当添加0.5%TiO2,2.0%V2O5时试...     

过渡层对掺Al2O3的YSZ电解质支撑SOFC的影响

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成阳极材料NiO以及阴极材料La0.8Sr0.2MnO3(LSM),分别将电解质YSZ(8 %(摩尔分数)氧化钇稳定氧化锆)和掺4%Al2O3的YSZ压片后在1 450 ℃下烧结4 h,在掺Al2O3电解质的阳极侧涂刷过渡层后于1 200 ℃烧结1 h.以加湿氢气(含3%H2O)为燃料、环境空气为氧化剂,测试3种电池的输出性能和交流阻抗谱.结果表明:850 ℃时,含Al2O3的电池输出性能最差,输出功率约为0.083 W/cm2;含Al2O3并具有过渡层的电池输出性能最好,输出功率约为0.120 W/cm2;交流阻抗谱分析表明,含Al2O3并具有过渡层的电池的欧姆电阻与界面电阻均比不含过渡层的明显减小,说明YSZ中添加的Al2O3在高温烧结过程中,与阳极材料NiO发生反应生成不导电的镍铝尖晶石.过渡层的存在,不仅保留了Al2O3对电解质的贡献,也抑制了不导电的镍铝尖晶石的生成.     

添加剂对方镁石——尖晶石砖性能影响

以电熔氧化镁、电熔镁铝尖晶石为主要原料 ,分别加入TiO2 、Al2 O3、Fe2 O3、CaO添加剂予以改性 ,通过高温烧结制成方镁石—尖晶石试样 ,研究其物理性能。结果表明 :添加一定量的TiO2 对方镁石—尖晶石的物理性能有大幅度的改善 ;随着Al2 O3、Fe2 O3、CaO加入量的增加试样的常温抗压强度及体积密度有所提高 ;XRD分析证明试样基质主晶相为MgO ,次晶相为尖晶石 ;SEM分析可看到基质与颗粒间反应层较薄 ,结合不紧密 ,硅酸盐相表面有少量脱溶相     

烧成镁-铝-铁系耐火砖中铁的存在形式

水泥窑烧成带用镁铬砖残砖产生的铬污染已经引起人们的重视,本文主要研究一种可替代镁铬砖在水泥窑上使用的新型耐火材料Mg O-Al2O3-Fe2O3(Fe O)系耐火材料。利用XRD和SEM分别研究了以高纯镁砂与电熔铝铁尖晶石制备的镁-铁铝尖晶石砖和烧结镁铁砂与电熔铝镁尖晶石制备的镁铁砖烧成后铁的存在状态。结果发现:铁铝尖晶石在高温下分解出Fe2+与Al3+,与Mg O相互扩散,Fe2+与Mg O反应生成(Fe,Mg)Oss固溶体,Al3+与Mg O反应,形成Mg Al2O4,试样中Fe2+的扩散速度大于Al3+;在高温状态下,烧结镁铁砂中Mg Fe2O4的Fe3+不稳定转变为Fe2+,Fe2+扩散到镁铝尖晶石表面,取代了部分Mg2+的位置,形成镁铁铝固溶体。     

过渡层对掺有Al2O3的YSZ电解质支撑SOFC的性能影响

采用甘氨酸－硝酸盐燃烧法合成阳极材料NiO以及阴极材料La0.8Sr0.2MnO3（LSM）.将电解质8mol%钇稳定氧化锆（YSZ）和掺有4wt% Al2O3的YSZ压片后在1450℃烧结4h.在掺有氧化铝电解质的阳极侧涂刷过渡层后于1200℃烧结1h.以加湿氢气（含3％体积比H2O）为燃料,环境空气为氧化剂,测试了三种电池的输出性能和交流阻抗谱.结果表明:850℃时,含Al2O3的电解质输出性能最差,输出功率约为83mW/cm2.含Al2O3并具有过渡层的电池输出性能最好,输出功率约为120mW/cm2.通过交流阻抗谱分析,后者电池的欧姆电阻与界面电阻均比前者明显减小.表明YSZ中添加的Al2O3在高温烧结过程中,与阳极材料NiO发生反应生成不导电的镍铝尖晶石.过渡层的使用,不仅保留了Al2O3对电解质的贡献,也抑制了不导电的镍铝尖晶石的生成.     

制备工艺对合成ZrO_(2(f))/NiFe_2O_4复合材料的影响

以NiO和Fe2O3为原料采用固相烧结法合成了NiFe2O4尖晶石,通过向其中添加二氧化锆纤维(ZrO2(f))制备了ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料.研究了成型压力、烧结温度及烧结时间对复合材料气孔率和抗弯强度的影响,并利用热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料进行了表征.结果表明:在160 MPa成型压力下,于1 300℃烧结6 h制备的ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料气孔率较低,具有较高的抗弯强度;复合材料主要由四方相ZrO2和立方相NiFe2O4尖晶石组成;ZrO2(f)未与基体发生反应,避免了过强的界面结合力.     

添加物对镍铁尖晶石惰性阳极微观结构和性能的影响

为了改善镍铁尖晶石陶瓷的抗热震性、抗弯强度等性能,尝试在合成镍铁尖晶石的过程中添加微量添加剂MnO2,TiO2,V2O5,采用粉末冶金法在1200℃下烧结6h,制备掺杂的镍铁尖晶石惰性阳极材料·研究了不同添加剂和添加量对材料烧结和微观结构的影响以及微观结构对材料抗热震性、抗弯强度等性能的影响·研究结果表明,这些添加剂均能不同程度地促进烧结,提高制品的密度·添加MnO2能够细化晶粒,且粒径分布均匀;而TiO2和V2O5使晶粒变大,且大小分布不均匀·因此只有添加MnO2才能够改善制品的抗弯强度和抗热震性·     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

Cu-Ni-Al惰性金属阳极铝电解应用测试

采用Cu Ni Al合金作金属阳极 ,在温度 75 0～ 85 0℃ ,电流密度 0 75～ 1 1 0A/cm2 的不同分子比和氧化铝质量分数的Na3 AlF6 NaCl CaF2 Al2 O3 熔盐中进行电解测试·结果表明 ,在不同电解操作条件下该阳极材料的腐蚀程度不一样 ,阳极在熔盐中的腐蚀速率远大于在空气中的氧化腐蚀速率 ,而且阳极电解的腐蚀速率与电解质中的氧化铝质量分数相关 ,氧化铝质量分数大 ,则阳极腐蚀速率小·另外 ,与碳阳极相似的是在高电流密度下腐蚀速率反而小·该材料是一种可开发的惰性阳极材料     

纳米Fe_3O_4颗粒的制备及磁性能

采用X-ray衍射、高能X-ray衍射、透射电子显微镜及振动样品磁量计等表征手段,研究了不同制备工艺对Fe3O4纳米粒子的平均晶粒尺寸及磁性能的影响.结果表明多元醇方法所制备的Fe3O4粉体平均粒径为32 nm,其饱和磁化强度为6.8×10-3A/m(该值比块体Fe3O4的饱和磁化强度约降低了8%),剩磁Mr=4.2×10-3A/m,矫顽力Hc=1.43×10-2T;通过共沉淀方法得到的Fe3O4粉体平均粒径显著减小为7 nm,但是其饱和磁化强度也明显降低为3.3×10-4A/m,比块体Fe3O4的饱和磁化强度减小约96%,剩磁及矫顽力也下降为零.这是由于小尺寸效应导致出现超顺磁现象,说明Fe...     

自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究

提出采用自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺·计算知B2O3 Mg反应体系的绝热温度(Tad)为2604K,对B2O3 Mg反应体系的相关反应进行了热力学分析,确定了采用自蔓延模式的可行性·差热分析(DTA)表明反应体系850～930℃放热峰的表观活化能为903 75kJ·mol-1,反应级数为n=1·X射线衍射分析表明燃烧产物主要由MgO,Mg3B2O6和B2O3等相组成,确定了燃烧产物的浸出条件以及三步浸出方案·光谱分析及化学分析表明硼粉纯度可达92 43%,平均粒度为0 5～0 8μm·     

La微掺杂对Bi_2Sr_2CaCu_2O_(8+δ)化合物结构及导电特性的影响

采用络合物型溶胶-凝胶法,通过对Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)超导相进行Bi位La微量掺杂制备(Bi1-xLax)2Sr2CaCu2O8+δ化合物粉体,研究了La替代部分Bi所引起的结构及导电特性变化.该粉体制备以可溶性无机盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,La微掺杂x范围为0.01~0.09.利用TG-DTA曲线对化学反应过程进行分析,利用X射线衍射进行相分析,利用标准四引线法测试导电特性随温度的变化(R-T).结果表明,该粉体相仍保持正交Bi2212结构,但a和b轴长度增加,c轴减少;随La微掺杂的量的增加,对Bi2212相的导电特性影响显著.     

金属陶瓷基铝电解惰性阳极材料制备及其非极化腐蚀

为了搞清NiFe2O4基金属陶瓷惰性阳极的腐蚀机理,对其复杂腐蚀过程的一个方面非极化腐蚀进行了初步探讨·实验中摸索了阳极材料的制备工艺,发现烧结温度对材料性能影响巨大·采用高温氧化增重法对阳极的氧化腐蚀进行研究,发现其腐蚀过程比较平稳,氧化率增重曲线存在若干起伏,预示着新反应的加入,加快了氧化过程的进行·金属陶瓷阳极试样长时间高温熔盐腐蚀实验发现,不同组成的电解质对试样的腐蚀能力相差较大,含MgF2的电解质对试样的腐蚀能力较强,NaCl含量不同的电解质对试样的腐蚀相差较为显著·     

大型铁酸镍基金属陶瓷惰性电极电解腐蚀研究

采用热压法制备了D150mm×20mm的铁酸镍基金属陶瓷惰性阳极,进行100A规模电解试验·在900℃下,通以100A电流,进行了24h的电解实验,在整个过程中槽电压比较稳定,表现出良好的导电性能·对电解后阳极试样进行电子显微分析,发现电解质对阳极的腐蚀主要有两个过程:首先是AlxOyF(2y+z-3x)-z离子在阳极放电,生成的氧与阳极中的金属发生氧化反应,产生的金属氧化物溶解在电解质熔盐中;其次阳极反应生成的AlF3沉积在阳极中的空隙中·研究认为阳极腐蚀层的热膨胀系数与阳极基体不同,而引起在阳极冷却过程中表面起层、剥离的现象·初步折算的阳极腐蚀速率为18mm/a·