以Al13和氯化铝为铝源合成莫来石

以[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+(简称Al13)和氯化铝为铝源,以硅酸钠和活化硅酸为硅源,采用4种组合方法,研究莫来石的合成.通过27Al NMR、X射线衍射和红外吸收光谱等研究反应过程及材料微结构演变.结果表明:以Al13为铝源制备α-Al2O3具有低温优势;以活化硅酸和Al13为硅源和铝源制备的莫来石前驱体,经900℃煅烧生成莫来石,经1200℃煅烧生成单相莫来石,其机理在于在前驱体中已经形成类莫来石的 SiOAl 键合.     

pH值和煅烧温度对莫来石生成的影响

以溶胶凝胶法为基础,采用正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料,借助X射线衍射仪进行检测,系统研究了pH值、煅烧温度对生成3∶2型莫来石以及生成过程的影响。结果表明：莫来石凝胶介于单相凝胶和双相凝胶的混合尺度,pH值在4~10范围内均可生成莫来石,煅烧温度为1175 ℃时出现明显的莫来石化;pH=4时,不利于无定形硅的转化;在pH值为5~9范围、煅烧温度1200 ℃时完全莫来石化,且生成的莫来石结晶度总体变小,晶胞参数上下波动。莫来石的生成经历了无定形硅和铝的氧化物到铝硅尖晶石再到莫来石的过程。     

溶胶凝胶法制备莫来石纤维及莫来石晶化的动力学研究

以异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙脂为原料,通过溶胶凝胶法制备了可纺的莫来石前躯体溶胶,异丙醇铝和硝酸铝的最佳摩尔比为4:1.凝胶纤维在1 200℃煅烧1 h,得到了表面光滑、直径均匀的莫来石纤维.采用Kissinger方程和Ligero方程计算,得到莫来石晶化的活化能分别为993.5 kJ/mol和1 014.2 kJ/mol.     

热活化高岭土制备地质聚合物研究

将高岭土与氢氧化钠按不同的质量比混合,在980℃下煅烧35 min进行固体活化,生成硅、铝前聚物.选取碱/土配比最佳的活化产物,经加水、成型和养护,制成有一定抗压强度的地质聚合物.采用FTIR、XRD和SEM方法对原料、活化产物和地质聚合物的表面键合、物相及微观结构进行分析.结果表明,高岭土的特征—Si—O—Si(Al)链在加碱热活化过程中断裂,形成无序的硅、铝前聚物,这些高能的硅、铝前聚物经水化生成具有连续有序三维—Si—O—Si(Al)网状结构的地质聚合物.这种加碱固体热活化方法可有效利用天然硅铝酸盐合成地质聚合物.     

从铝硅溶胶中合成莫来石-刚玉超细粉的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铝为原料,从铝硅溶胶中合成了莫来石-刚玉超细粉.并通过差热、失重、X-射线衍射、扫描电镜及比表面测定仪等手段,对莫来石-刚王超细粉的生成过程、形貌及大小等进行了分析研究。结果表明:铝硅尖晶石从850℃左右开始生成,到1200℃基本消失,莫来石和刚玉相从1100℃开始生成,1200℃已有相当量,随着温度升高,莫来石量和刚王量均增加,但得到的莫来石和刚玉超细粉粒度也随之增大。     

水分散体系溶胶--凝胶法制备莫来石凝胶纤维的研究

以异丙醇铝、硝酸铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，采用水溶性体系溶胶-凝胶法合成了可纺莫来石溶胶，并在实验室制备了莫来石凝胶纤维；系统研究了原料配比、催化剂、纺丝助剂等因素对可纺性的影响，初步探讨了反应机理。     

活化粉煤灰超细粉体的制备技术

采用高温煅烧与控制C2S晶相转变来活化粉煤灰及制备粉煤灰超细粉体,用X射线衍射法对粉煤灰及活化粉煤灰的矿物组成进行了测定,结果显示:活化粉煤灰的主要矿物为硅酸二钙(C2S)和七铝十二钙(C12A7).研究结果显示影响硅酸二钙晶相转变的主要因素有钙硅比、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等,并给出了有利于硅酸二钙晶相转变的最佳参数.通过有效消除阻止C2S晶相转变的干扰因素,粉煤灰高温烧结料自粉化率可达到100%,自粉化料平均粒径小于1.0μm.     

合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺研究

研究了合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺条件.通过XRD和SEM分析了煅烧温度与生成物相的关系,采用二步煅烧工艺研究了轻烧温度及轻烧时间对刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结性能的影响.结果发现:采用ZnO、SiO2、Al(OH)3为原料,1300℃时,系统中能够生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石.在轻烧温度为1300℃时,最佳的保温时间为3h,此时显气孔率达到最小,体积密度相应最大.进一步提高轻烧温度到1400℃时,有利于刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结,在此轻烧温度下,最佳的保温度为2h,此时试样的显气孔率达到最大,体积密度相应最小.     

超细硅铝催化剂前驱体制备研究

以Al(NO3)3·9H2O(AR),SiCl4(AR)为主要原料,采用“溶胶 凝胶”法结合“超临界干燥”技术制备硅 铝催化剂前驱体,在600,800,1000℃下进行煅烧,并用XRD,TEM和FT IR手段进行表征,旨在探讨工艺条件对硅铝催化剂前驱体内部结构、形貌和尺寸范围的影响。结果表明,采用超临界流体干燥技术,可制得白色 蓬松的超细无定形硅铝气凝胶,其中球形颗粒粒径小于30nm;经600,800,1000℃煅烧得到的物种仍为无定 形,球形颗粒发生硬团聚;高温煅烧可获取少量纳米晶须;硅铝催化剂前驱体中含有一定量的结构水和少量的—OH官能团等,无法通过煅烧除去。     

高稳定性氧化铝-二氧化硅溶胶的制备及在莫来石纤维上的应用

以仲丁醇铝、正硅酸乙酯为原料,制备了铝硅混合溶胶,干法拉丝制备了凝胶纤维,高温热解烧结得到莫来石纤维,研究了溶胶的稳定性以及热处理过程中相演变的过程.研究发现,加入乙酰乙酸乙酯,使其与铝离子螯合,可以有效防止铝溶胶的沉淀,显著改善溶胶的稳定性;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为成纤助剂显著改善了溶胶的稳定性以及拉丝性能. FTIR、XRD、SEM、TG及DTA分析表明,利用该方法获得的溶胶属于单相溶胶.利用该溶胶制备的凝胶纤维在热处理过程中不形成氧化铝或者二氧化硅结晶相,而是在980℃直接形成莫来石,得到致密、细晶的莫来石纤维.     

工艺因素对煤矸石莫来石化的影响

以天然煤矸石为原料采用粉末烧结法制备莫来石,利用XRD、SEM对烧成试样进行表征,并检测其显气孔率及体积密度,分析原料粒度和烧成温度等工艺因素对所制莫来石的致密化程度、物相组成以及显微结构的影响。结果表明,煤矸石粉料的粒度越小,大小越均匀,烧成试样的致密化程度就越高;烧成温度达到1250℃时试样中有莫来石相生成,烧成温度超过1500℃后,试样中主晶相为莫来石,但试样体积密度低,显气孔率高;在1600℃×3h的烧结条件下可获得体积密度为2.81g/cm3、显气孔率为6%的压块烧成莫来石,其中柱状自生长莫来石晶体呈交织网络状结构分布,晶粒大小为5~14μm。     

玻璃在反应制备Al—Al2O3复合材料中的作用研究

本文采用Ａｌ／莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）反应法制备Ａｌ／Ａｌ２Ｏ３复合材料,讨论了Ａｌ与莫来石反应的条件,提出加入玻璃可在低温下改善Ａｌ／莫来石间接触结合．通过ＸＲＤ分析和ＳＥＭ观察,考察了有玻璃存在下Ａｌ与莫与石的反应特点及制备过程对显微结构的影响．     

热处理对锆莫来石复相陶瓷材料显微结构的影响

利用电子扫描电镜重点研究了以锆英石与氧化铝、A级铝矾士为原料反应烧结锆莫来石复相陶瓷材料的显微结构。分析表明：在不同的液相条件下,莫来石的晶粒发育产生了3种完全不同的晶形;液相量越高,莫来石的针状发育越好。过量氧化铝的存在严重阻碍了残余晶界玻璃相的折晶。金属铝粉的添加容量引入热处理难以消除大的贯通性气孔。这些大的气孔是影响反应烧结材料性能提高的重要因素。     

Study on Drying Process of 3Al_2O_3·2SiO_2 Mullite Gel

Monophasic mullite gel with composition 3Al2O3·2SiO2 was prepared by the sol-gel method using aluminium nitrate nonahydrate, aluminium-tri-isopropoxide, and tetraethylorthosili-cate as reagents. Gels with different drying control chemical additives（DCCAs） and polyvinylpyrrolidone（PVP） as spinning assistant were dried at several temperatures. The influences of temperature, DCCAs and PVP in the drying process were investigated. N,N-dimethylformamide（DMF） was the optimum DCCA at 70℃ in the drying process. PVP decreased the solvent volatilization speed and prevented gel crack to a certain extent. FTIR results revealed that free water, ethanol, and isopropanol were completely removed by the drying procedure.     

硅酸聚合度对聚硅氯化铝絮凝特征的影响

聚硅酸铝盐是一类新型无机高分子絮凝剂，是在聚硅酸和聚铝絮凝剂的基础上发展起来的复合产品，以蒸馏水稀释硅酸钠至含SiO23.0％，用硫酸调节pH值至4.5，旋转不同时间使其聚合，得到不同聚合度聚硅酸，以制备得到的聚硅酸和氯化铝为原料，通过共聚法制备了不同硅酸聚合度、碱化度（B）、铝硅摩尔比（Al/Si）的聚硅氯化铝（PASC）絮凝剂。采用Al-Ferron逐时络合比色法，测定了絮凝剂水解铝的形态分布特征研究了其影响因素，分析探讨了不同聚合度的硅酸与铝水解聚合产物间的相互作用。将其有于商品砼废水的处理，当硅酸聚合时间为145min时，所制备的聚硅氯化铝（PASC）絮凝剂的除浊率高达97％。     

液相混合法合成CaAl_4O_7研究

利用液相混合法合成CaAl4O7,研究溶液的pH值和柠檬酸与金属离子的摩尔比对CaAl4O7的形成温度的影响.结果表明,增加柠檬酸与金属离子的摩尔比有助于CaAl4O7的形成.当柠檬酸与金属离子的摩尔比为2时,不调节溶液的pH值,可在1 000℃,2 h得到单相的CaAl4O7,调节溶液的pH值至7,杂质相CaAl2O4形成,即使到1 100℃,该杂质相仍不消失.增加柠檬酸与金属离子的摩尔比至4,不调节溶液的pH值时可在850℃,2 h得到单相的CaAl4O7,若对于pH=7的前驱体,CaAl4O7的形成温度降低到800℃.该温度比固相反应法合成CaAl4O7的温度下降了760℃.