水分散体系溶胶--凝胶法制备莫来石凝胶纤维的研究

以异丙醇铝、硝酸铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，采用水溶性体系溶胶-凝胶法合成了可纺莫来石溶胶，并在实验室制备了莫来石凝胶纤维；系统研究了原料配比、催化剂、纺丝助剂等因素对可纺性的影响，初步探讨了反应机理。     

溶胶-凝胶法制备莫来石纤维过程中MgO的影响

以异丙醇铝、硝酸铝、正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备莫来石纤维,利用扫描电镜、TGA分析仪、X射线衍射仪、红外光谱等分析仪器,研究了莫来石纤维的形成过程。MgO添加剂通过硝酸镁分解导入。XRD和IR分析结果表明,最终纤维产物主晶相为莫来石,MgO的加入可以显著降低凝胶纤维转化为莫来石纤维的温度,加入质量分数为1%的MgO可以使莫来石析晶温度降低100℃。通过扫描电镜观察纤维形貌发现,当MgO加入量较低时,纤维表面光滑且直径约为20μm,无明显缺陷,但是加入量过多会影响成品纤维的表面形貌。综合考虑,适宜的MgO质量分数为1%,既可降低莫来石析晶温度,又可获得形貌良好的莫来石纤维。     

莫来石烧结体的低温制备

用溶胶－凝胶法低温烧结合成了无裂纹的莫来石。实验表明，乙酰乙酸乙酯和异丙醇铝反应生成的螯合物同部分水解的正硅酸乙脂反应，改善了硅和铝之间的混合，促进莫来石的低温生成。ＥＡｃＡｃ明显降低莫来石凝胶在干燥过程中产生裂纹的倾向，因而可利用溶胶－凝胶法直接制取完整的莫来石。     

高稳定性氧化铝-二氧化硅溶胶的制备及在莫来石纤维上的应用

以仲丁醇铝、正硅酸乙酯为原料,制备了铝硅混合溶胶,干法拉丝制备了凝胶纤维,高温热解烧结得到莫来石纤维,研究了溶胶的稳定性以及热处理过程中相演变的过程.研究发现,加入乙酰乙酸乙酯,使其与铝离子螯合,可以有效防止铝溶胶的沉淀,显著改善溶胶的稳定性;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为成纤助剂显著改善了溶胶的稳定性以及拉丝性能. FTIR、XRD、SEM、TG及DTA分析表明,利用该方法获得的溶胶属于单相溶胶.利用该溶胶制备的凝胶纤维在热处理过程中不形成氧化铝或者二氧化硅结晶相,而是在980℃直接形成莫来石,得到致密、细晶的莫来石纤维.     

醇盐部分水解法制备单相莫来石纤维

以异丙醇铝和硅酸乙酯为主要原料,采用醇盐部分不解法合成了单相莫来石纤维。研究了加水量对溶胶流变性的影响。通过ＤＴＡ－ＴＧ分析、ｘ射线衍射分析讨论了由凝胶向莫来石转变的热分解过程,研究了焙烧温度对纤维密度的影响,实验表明,在１４００℃下炽烧１０分钟的纤维平均直径１０￣１５μｍ、晶粒尺寸小１μｍ。     

无机莫来石连续纤维材料制备研究进展

 无机莫来石连续纤维具有良好的热稳定性、化学稳定性及高温强度,因而被广泛用作绝热材料、高温结构材料和纤维增强体,是一类具有重要用途的高温陶瓷材料。莫来石连续纤维制备工艺复杂,影响因素众多,制备较为困难。美日企业已经掌握了莫来石连续纤维的制备工艺并开展了商业化生产,而国内仍集中于低附加值莫来石短纤维的生产,尚未开发出莫来石连续纤维商业化产品。本文系统介绍了溶胶-凝胶、静电纺丝、超细微粉挤出、熔融、内结晶等莫来石连续纤维制备方法的优缺点,总结了国内外在这一领域的近期研究进展,重点论述了溶胶-凝胶法干纺方法的优势;介绍了金属无机盐溶胶-凝胶和金属醇盐溶胶-凝胶两种技术路线,对其中涉及到的溶胶结构、稳定性、助剂作用等关键问题进行了探讨,并展望了莫来石连续纤维制备技术的发展方向。     

静电纺氧化铝纳米纤维研究

采用溶胶-凝胶法,以聚乙烯醇、硝酸铝、水为原料配制出了硝酸铝/聚乙烯醇溶胶-凝胶纺丝液,并通过静电纺丝技术纺制了Al(NO3)3/PVA有机-无机杂化纤维,经高温锻烧后得到了平均直径约为50～250nm无机纳米氧化铝纤维。     

pH值和煅烧温度对莫来石生成的影响

以溶胶凝胶法为基础,采用正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料,借助X射线衍射仪进行检测,系统研究了pH值、煅烧温度对生成3∶2型莫来石以及生成过程的影响。结果表明：莫来石凝胶介于单相凝胶和双相凝胶的混合尺度,pH值在4~10范围内均可生成莫来石,煅烧温度为1175 ℃时出现明显的莫来石化;pH=4时,不利于无定形硅的转化;在pH值为5~9范围、煅烧温度1200 ℃时完全莫来石化,且生成的莫来石结晶度总体变小,晶胞参数上下波动。莫来石的生成经历了无定形硅和铝的氧化物到铝硅尖晶石再到莫来石的过程。     

非等温莫来石晶形成动力学研究

采用综合热分析技术,通过分析TG-DSC曲线,研究了矾土在空气气氛下莫来石晶化动力学过程.采用X射线衍射仪对试样进行了物相分析,经数据处理,结合Kissinger方程,得到了不同升温速率下莫来石晶化动力学的3指数：活化能E=853.608±2.15 kJ/mol,表观指前因子A=1.19×10^35s^-1,反应机理函数f（α）=（1-α）^1.09～1.26,生矾土矿的莫来石晶化温度为980～1 002 ℃,晶化反应为一级固相反应.     

静电纺氧化铝纳米纤维研究

采用溶胶-凝胶法，以聚乙烯醇、硝酸铝、水为原料配制出了硝酸铝／聚乙烯醇溶胶-凝胶纺丝液，并通过静电纺丝技术纺制了Al（NO3）3／PVA有机-无机杂化纤维，经高温锻烧后得到了平均直径约为50-250nm无机纳米氧化铝纤维。     

Effect of boehmite sol on the crystallization behavior and densification of mullite formed from a sol–gel precursor

Hybrid mullite sol was synthesized from an aqueous solution of aluminum nitrate (AN), aluminum isopropoxide (AIP) and tetraethylorthosilicate (TEOS), doped with boehmite sol with different ratios. Pressureless sintering of the xerogel was carried out at different temperatures in the presence of boehmite doping. The xerogel and sintered powder were characterized by FTIR, TG-DSC, XRD, SEM and bulk density. The addition of boehmite caused the formation of metaphase spinel (6Al2O3·SiO2) crystal before the appearance of mullite phase, which could lead to the formation of amorphous phase and suppress the premature formation of mullite. Both of these effects improve the densification of mullite. A maximum density about 98% of the theoretical density (TD, 3.01 g/cm3 ) of mullite could be obtained for 5 wt% boehmite addition at 1200 1C pressureless sintering.     

以廉价高岭土和硅藻土为原料合成方沸石分子筛膜

以廉价高岭土和硅藻土为主要原料,在管状莫来石支撑体上采用2次水热生长法合成了方沸石分子筛膜.通过气体渗透性能测试和XRD、SEM等对膜进行表征,重点考察了合成溶胶中的碱度、合成温度、晶化时间对膜层的晶体形貌和结构以及渗透性能的影响.结果表明:在n（ H2 O）: n（ Na2 O）为200的合成溶胶体系中,合成温度为150℃的条件下晶化反应6 h,可制备出结晶度好且渗透性能较高的纯相方沸石分子筛膜.室温下该膜的氢气渗透率为1.8×10-8 mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2气体分离因子为15,高于其努森扩散值（4.7）.     

二乙基次膦酸铝的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究二乙基次膦酸铝阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学;利用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对其进行热分解动力学研究,计算出该阻燃剂的平均热分解表观活化能分别为260.2和259.4 kJ/mol;利用atava-estk法研究该阻燃剂的热分解机理属于相边界反应,得到其热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)1/3。     

硝酸酯分子结构和水解机理研究（Ⅰ）

该文是硝酸酯的分子几何、电子结构以及水解机理之系列研究的第Ⅰ报。用ＭＩＮＤＯ／３、ＭＮＤＯ、ＡＭ１和ＰＭ３４种分子轨道方法，全优化得到硝酸甲酯的平衡几何、净电荷和键级，结果彼此相符，以ＡＭ１法稍好。用ＡＭ１法求得硝酸甲酯的碱性水解位能曲线；研究了反应体系的几何构型和电荷分布随反应坐标的变化；求得活化能为５１．３３ｋＪ／ｍｏｌ，比以前的计算值（５．７０ｋＪ／ｍｏｌ）更接近实验值（８２．４０ｋＪ／ｍｏｌ）。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体

以硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对粉体的晶体结构、粒径及形貌进行表征.考察了柠檬酸用量以及焙烧温度对A12O3粉体的物相、形貌特征的影响.结果表明:硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1:3,pH值为l时,可制备稳定的溶胶,溶胶经过120℃恒温干燥12 h后得到...     

Al13和氯化铝作为铝源合成莫来石的研究

以[AlO4Al12(OH) 24(H2O) 12] 7+（简称Al13）和氯化铝为铝源,以硅酸钠和活化硅酸为硅源,采用四种组合方法,研究莫来石的合成。采用27Al NMR、X射线衍射和红外吸收光谱等手段研究反应过程及材料微结构演变。研究发现以Al13为铝源制备铝酸盐具有低温优势。以活化硅酸与Al13为硅源和铝源制备的莫来石前躯体,经900℃煅烧生成莫来石,经过1200℃煅烧生成单相莫来石,其机理在于在前躯体中已经形成类莫来石的Si-O-Al键合。     

调质高炉渣非等温析晶动力学研究

采用Factsage热力学软件模拟了调质高炉渣矿物的析出过程.结合高温综合热分析(DSC)、场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了调质高炉渣的析晶过程,并根据DSC曲线用Kissinger,Ozawa和Augis-Bennett方程计算出了析晶反应的活化能.借助Augis-Bennett方程计算了晶体生长指数n,确定了晶化机理.结果表明:随着升温速率的增加,调质高炉渣由三维体积析晶逐渐向表面析晶转变,酸度系数为1.3和1.4的调质高炉渣在高温下的主要析出相均为镁黄长石和钙铝黄长石,析晶活化能分别为469 kJ/mol;471 kJ/mol(T_(p1)),393 kJ/mol(T_(p2)).     

Preparation and thermal stability of zirconia-doped mullite fibers via sol-gel method

The zirconia-doped mullite fibers were prepared via a sol-gel method from aluminum isopropoxide-aluminum nitrate-tetraethyl orthosilicate system.The effects of zirconia doping on the sol spinnability,mullitization,structure and thermal stability of mullite fibers were investigated by means of Fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy,scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD).The results showed that Zr—O—C bond was presented with the involvement of zirconium acetate,which accelerat...     

Extraction kinetics of lanthanum with purified Cyanex 923 from nitrate medium

0　IntroductionSolventextractionkineticshasbecomeanimportantfactorinsolventextractionchemistry.Themechanismsandcharac teristicsofextractionkineticsarebeneficialtocontrollingtheex tractionprocesseffectivelyandseparatingthemetalionsbythedifferenceofextractionkinetics[1 ] .Cyanex 92 3isastraightchainneutralextractantcomprisingamixtureoffourtrialkylphosphineoxides.Ithassomeusefulcharacteristics ,suchaslowsolubilityinwaterandmiscibilitywithallcommonlyhydrocarbons[2 ] .Asacommerciallyavailableex tr…