福建省农村饮用水水质调查分析

为改善、提高福建省农村饮用水水质卫生质量及水源卫生防护提供科学依据.[方法] 对福建省 14个代表性县饮用水水源及其水质按国家GB5750-85<生活饮用水标准检验法>进行了检测,根据国家<农村实施(生活饮用水卫生标准)准则>进行评价.[结果]12年共检测551份水样,其中丰、枯水期分别检测293和258份,丰水期总大肠菌群和细菌总数超标率分别为63%和63%;枯水期总大肠菌群和细菌总数超标率分别为61%和50%.[结论]总大肠菌群、细菌总数、浑浊度、色度、铁、锰、氟化物均不同程度严重超标.     

展示p53蛋白表位噬菌体phage-SD的制备及应用

[目的]利用噬菌体展示技术制备一种可用于检测血清p53抗体的噬菌体.[方法]利用基因工程手段将编码p53蛋白N端20～31位的多肽SD的基因克隆到丝状噬菌体载体fADL-le的pIII蛋白基因中，制备展示该外源肽的噬菌体phage-SD并进行了Western blot鉴定.在此基础上，分别以phage-SD和重组p53蛋白为检测抗原，利用ELISA方法对乳腺癌患者血清p53抗体进行检测.[结果]成功制备出能特异性识别血清p53抗体的噬菌体phage-SD.ELISA检测结果表明，60例乳腺癌患者中phage-SD检测到13例p53抗体阳性患者，检出率为21.67%,与重组p53蛋白检测效率(21.67%)一致.[结论]成功制备一种灵敏度高、特异性强的可用于血清p53抗体检测的噬菌体phage-SD,为新型血清p53抗体检测试剂的开发及临床应用奠定基础.     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

大蒜素纳滤提取及对粪肠球菌的体外抑菌研究

以白皮大蒜为原料,研究大蒜素的纳滤提取条件和大蒜素对粪肠球菌Enterococcus faecalis的体外抑菌特性．研究结果表明：0.45 μm膜过滤后的大蒜液在压力0.6 MPa、温度36℃操作条件下经孔径300 Da的纳滤膜纳滤后,大蒜原料中大蒜素的有效提取率为81.9%,纳滤液中大蒜素含量为2.07 mg/mL．大蒜素对E. faecalis的最小抑菌浓度和最小杀菌浓度在好氧和厌氧培养条件下无明显差异,分别为15 mg/mL和23 mg/mL．20 mg/mL的大蒜素对E. faecalis     

适于丙酮样品卡尔·费休试剂的研制

本文采用一种新的溶剂S和有机碱咪唑,对传统卡尔·费休试剂进行改进,配制了电量法所用的试剂。对丙酮样品中的水分进行测定结果表明,该法准确、快速,试剂稳定性较好。该法加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于5%。     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9，10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm，λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm，5 mm）上，采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996，检测限在10.5-53.4 fmol范围内，对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

鲎试剂法测定三磷酸腺苷二钠注射液中的热原

采用灵敏度0.5 EU/ml的鲎试剂检测三磷酸腺苷二钠注射液中的热原.结果表明:三磷酸腺苷二钠注射液对鲎试剂的凝集反应无干扰作用,方法灵敏度均在0.5～2.0λb范围内,揭示鲎试剂法可以替代家兔热原法测定三磷酸腺苷二钠注射液中的热原.     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

细胞ATP检测试剂的优化及其灵敏度的测定

为配制细胞ATP检测试剂并检测其灵敏度,按照常规报告基因分析试剂配制方法,将其中主要成分Luciferase(荧光素酶)和Luciferin(荧光素)及ATP浓度进行倍比稀释后找到最适合反应的最佳浓度值;按照最佳浓度配制反应液,将ATP浓度倍比稀释测定报告基因数值并绘制标准曲线,分析检测灵敏度;另外选取肿瘤细胞株H1299,倍比稀释后裂解细胞应用配制好的反应液进行ATP检测,分析最低检测细胞数。结果:Luciferase和Luciferin最佳反应浓度分别为1.25μg/mL和87.5μmol;按照最佳浓度配制反应液后,绘制ATP浓度标准曲线,找到ATP检测最低线为10-12mol/L,可以检测到H1299细胞最低值为100个。说明本实验配制的细胞ATP检测试剂灵敏度高具有良好的应用价值。     

动力学光度法测定纺织品中的2,4-二硝基甲苯

在酸性介质中微量的2,4-二硝基甲苯能够灵敏地阻抑高碘酸钾对甲基红的氧化褪色反应,基于此原理建立了一种动力学光度法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯的新方法,并对测定过程中试剂的用量、反应温度、反应时间等进行了优化选择.在最优条件下,该方法对2,4-二硝基甲苯检测的线性范围为0.001 5~0.019g·L-1,检测限为0.12mg·L-1.在实际纺织物样品的分析中,2,4-二硝基甲苯的加标回收率达97.5%~99.6%,相对标准偏差为1.8%~5.3%.结果表明,该方法操作简便快捷,抗干扰能力强,重现性好且对环境友好.     

非离子型表面活性剂对甘蔗渣在二甘醇/甘油溶剂中液化的影响

将甘蔗渣在二甘醇/丙三醇溶剂体系下液化,考察非离子型表面活性剂（NIS）：OP-10,OP-15,AEO-9,AEO-15,Tween-85,Tween-80,Span-60对液化的促进作用。结果AEO-15对提高甘蔗渣液化转化率效果最明显,相对于未使用AEO-15的液化体系,残渣率降低36.2%,液化产物羟值提高37.7%,重均分子量上升18.8%,液化产物分子量分布更佳,液化产物聚合分散度降低11.3%;而OP-10对液化中间产物在试剂体系中的分散溶解效果最好,液化最终产物羟值提高96%,达到791 mgKOH/g。这说明,NIS可以提高液化试剂对甘蔗渣的渗透能力,增强液化产物在液化试剂体系中的分散溶解,已经显著改善了甘蔗渣在二甘醇/甘油溶剂体系中的液化程度,液化效果接近或超过了甘蔗渣在聚乙二醇/甘油溶剂体系中的液化效果。     

二层多目标随机规划逼近有效解集的上半收敛性

[目的]为了研究通过逼近方法求解二层多目标随机规划有效解集与精确的有效解集之间的相互关系,针对下层为单目标随机规划,上层为多目标随机规划的一类二层随机规划逼近问题,构建了二层多 目标随机规划逼近有效解集上半收敛性的理论框架.[方法]将多目标二层随机规划分解成多个单目标二层随机规划,利用每个单目标二层随机规划逼近最优解集的上半收敛性,借助于多目标二层随机规划有效解集可以表示为所有单目标二层随机规划最优解集的交集的结构特点,对二层多目标随机规划逼近问题的有效解集的收敛性结果进行了推断.[结果]建立了二层多目标随机规划逼近有效解集的上半收敛性.[结论]提供了利用逼近方法求解二层多目标随机规划有效解集可以近似替代精确的有效解集的理论依据.     

2002～2005年吉安市无偿献血血液检测结果报告

目的了解吉安市近几年无偿献血血液检测情况,以进一步提高血液质量.方法对本站2002～2005年接待的35059名无偿献血者,参照<献血者健康检查标准>,采血前,进行咨询和身体检查;采血后对血型、ALT、HBsAg、抗-HCV、抗-HIV、梅毒试验进行二次检测.结果在35059人次中,总不合格数为1522人次,占总数的4.33%.其中ALT异常占不合格数的44.74%,而且男性和女性有显著性差异(P＜0.01);HBsAg占35.54%;抗-HCV占5.12%;梅毒占13.93%;抗-HIV占0.79%,共12人次初筛阳性,只有1例为确证阳性.结论采供血单位应加强无偿献血者采血前的咨询和快速检测工作,减少ALT异常和HBsAg阳性血的报废,应选用特异性强,敏感度高的检测试剂,严把血液检测质量关.     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧磺的合成及其与锶显色反应的研究

报道了一种新型二溴对甲基偶氮羧磺染料的合成方法,及其与锶在0 48mol/L盐酸介质中形成的稳定的蓝色络合物.其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数为8 88×104L·mol-1·cm-1,锶量在0～0 25μg/25mL范围内符合比尔定律.该试剂与其他测定锶的试剂相比,具有灵敏度高、选择性好等优点.     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.     

甘油氢解产物的测定方法研究

[目的]研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3丙二醇;1,2-丙二醇)的方法.[方法]以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5 HT气相色谱柱.[结果]当样品组成浓度在0～27 mg· mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993～0.9995,标准残差(SE)为0.0040～0.0112.对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06～0.09,平均回收率为99.19％～100.42％.[结论]该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求.     

壳聚糖/二醋酸纤维素酯复合薄膜的制备

以香烟嘴棒制备过程废弃的二醋酸纤维素酯丝束和壳聚糖丝束为原料,制备了具有良好稳定性、环境友好、易降解的复合薄膜.探讨了溶解方法、溶剂浓度、干燥条件等对成膜质量的影响.对复合薄膜拉伸强度、断裂伸长率、吸水性进行了表征.结果表明：共混液配制以壳聚糖和二醋酸纤维素酯交替溶入醋酸溶液,并辅以超声混合助溶为佳;共混液流延成膜,用...     

高密度聚乙烯瓶装常温酸奶加工技术研究

奶制品的纸盒钻石包装越来越流行,但纸盒产品易发生变形破损。为提升产品终端形象,给消费者提供更便捷的产品,研制了高密度聚乙烯瓶装常温酸奶。对高密度聚乙烯瓶装常温酸奶二次杀菌参数可行性、最优参数进行了研究。利用L₉(3⁴)正交试验,分析了酸奶感官品评、黏度及微生物检测结果并对贮存试验期间各项指标进行了测定。结果显示:75℃,20min二次杀菌是高密度聚乙烯瓶装酸奶产品的优化参数,该产品在常温条件下可贮存90d。     

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90.1%;再以无水乙醇为溶剂,于80-85 ℃,与w(水合肼)=85%的反应3 h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79.7%;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N′-二酰基肼,收率90.6%;最后N,N′-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88.2%.通过IR,1H NMR,13C NMR对上述化合物的结构进行了表征.     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.