正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

半乳糖化棕榈酰壳聚糖的制备

目的：制备新型的壳聚糖衍生物——半乳糖化棕榈酰壳聚糖。方法：以壳聚糖为原料,甲磺酸条件下与棕榈酰氯反应得两亲性棕榈酰壳聚糖,然后通过与活化乳糖酸反应制备半乳糖化棕榈酰壳聚糖,并应用FT-IR、H1-NMR对其结构进行表征,通过芘荧光探针法测定其临界胶束浓度。结果：半乳糖化棕榈酰壳聚糖的FT-IR及H1-NMR图谱均出现了棕榈酰基的特征峰,且棕榈酰基的取代度为1.8,其临界胶束浓度为8.96μg/mL。结论：制备了新型的半乳糖化棕榈酰壳聚糖,其具有较好的溶解性能和较低的临界胶束浓度,有望作为难溶性药物的主动靶向纳米聚合物胶束载体。     

N-棕榈酰基甘氨酸钠合成的正交实验研究

由氯化亚砜和棕榈酸制得棕榈酰氯.在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以棕榈酰氯和甘氨酸为原料合成了N-棕榈酰基甘氨酸钠,用正交实验法研究了影响反应的主要因素及其优先顺序,优化反应条件为n(棕榈酰氯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.5,反应温度为25℃,反应时间为3.0 h,pH值为9~10,产物质量收率为90.57%,并对N-棕榈酰基甘氨酸钠的应用性能进行了测定.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

分子筛催化甲苯酰化反应研究

在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景.     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点.探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%.     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点。探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%。     

邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的合成研究

为了实现邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的绿色合成,采用亚铁氰化钾为绿色氰源与邻甲基苯甲酰氯通过一锅两步反应来合成。文中重点考察了原料配比,反应温度、反应溶剂、反应时间等因素对产率的影响。结果表明:当n(邻甲基苯甲酰氯)∶n(亚铁氰化钾)=4∶1,二氯甲烷为反应介质,吡啶为催化剂,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的产率可达84. 2%,产物结构通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR),核磁共振光谱(1H NMR,13C NMR),元素分析进行了表征。合成方法具有环境友好、操作简单、产率高、后处理方便等优点。     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

超细固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

偏钛酸催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇

采用固体偏钛酸为催化剂,催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇,考察搅拌速率、反应时间、反应温度、物料摩尔比、催化剂的量及催化剂的重复性对水解反应的影响,并通过数字熔点测试仪和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物进行表征。结果表明:在搅拌速度为350 r/min,反应时间为1 h,反应温度为80℃,环氧环己烷与水的摩尔比为1∶10,催化剂用量为1.8%时,产物的熔点为102.9~103.0℃,反-1,2-环己二醇的收率为98%左右。在优化条件下,催化剂重复使用5次,反-1,2-环己二醇的收率未有明显降低。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.     

辛基酚聚氧乙烯型大分子单体的制备及表征

以三乙胺为催化剂,使甲基丙烯酰氯和辛基酚聚氧乙烯醚反应合成了末端具有可聚合双键的辛基酚聚氧乙烯型大分子单体,研究了甲基丙烯酰氯用量、反应温度、反应时间对辛基酚聚氧乙烯醚转化率的影响.用FT-IR、1HNMR、UV和荧光光谱表征大分子单体的结构,测试了大分子单体的临界胶束浓度和浊点.结果表明,最佳反应条件为30℃,反应16 h,甲基丙烯酰氯用量为辛基酚聚氧乙烯醚的1.4倍,辛基酚聚氧乙烯醚的转化率为71.88%.临界胶束浓度和浊点测试表明合成的大分子单体具有表面活性.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

甘蔗渣基木陶瓷的结构及性能试验

应用不同质量比的甘蔗渣和环氧树脂进行复合、热压,经真空烧结后,制得甘蔗渣基木陶瓷.利用TG-DSC对甘蔗渣基木陶瓷的热分解行为进行初步分析,利用XRD,SEM表征了所制备的木陶瓷的相组成和微观结构,研究了甘蔗渣用量对开口气孔率及摩擦性能的影响.结果表明:甘蔗渣基木陶瓷具有生物管状的多孔结构;随着甘蔗渣用量的降低,木陶瓷的石墨化程度略有提高;木陶瓷的开口气孔率随甘蔗渣用量减少而减小;摩擦系数随转速的增加而增大,随载荷的增大而减小.当甘蔗渣/环氧树脂质量比为1∶1时,木陶瓷的开口气孔率为35.12%,摩擦性能最好.     

H6P2Mo9W9O62/MCM-41催化合成环己酮乙二醇缩酮

目的合成环己酮乙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41催化剂,并采用FT-IR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成环己酮乙二醇缩酮,采用FT-IR表征手段来表征合成产物。结果经反应条件优化,在酮醇摩尔比为1∶1.3,带水剂环己烷用量为8 mL,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,反应时间为60 min的条件下,缩酮收率可达82.6%。催化剂重复使用5次后收率仍有73.5%。结论催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41对合成环己酮乙二醇缩酮具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。     

负载型固体碱对废弃油脂的脱酸脱色效果研究

脱酸与脱色处理是废弃油脂回收利用预处理工艺中的关键环节。采用浸渍法制备活性炭(AC)/活性白土(AB)复合型固体碱,借助X射线衍射、氮气吸附表征固体碱性能,并使用固体碱对废弃油脂进行脱酸脱色处理,考察载体配比、浸渍液浓度、固体碱用量、反应时间、反应温度对脱除游离酸和有色杂质的影响。结果表明:制备固体碱的最佳工艺参数为AC∶AB=6∶4,浸渍液浓度为10 g/L;脱酸-脱色处理时的最佳工艺参数为固体碱用量为150mg/g,反应时间为30 min,反应温度为70℃;在该条件下,废弃油脂的脱色率为54.77%,脱酸率为90.91%。     

沙柳在混合供氢溶剂中的液化工艺及产物特性

 采用单因素和正交实验, 考察了沙生灌木沙柳在苯酚和四氢萘混合供氢溶剂中液化的反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚用量和四氢萘用量等工艺参数对液化产物残渣率的影响, 得到沙柳在混合溶剂中的最优化工艺是: 反应温度120℃, 反应时间2 h, 催化剂(98%的浓硫酸)1 mL, 苯酚15 g, 四氢萘5 mL, 此条件下的液化率可达97.51%。各因素影响次序为: 反应温度> 反应时间> 催化剂用量> 四氢萘用量> 苯酚用量。不同反应时间下的沙柳液化液体产物红外谱图表明, 在反应时间30 min 前产生新峰, 在30 min 后谱图特征相同; 固体残渣红外谱图表明, 沙柳组分中的木质素和半纤维素首先发生了降解, 木质素结构单元中的酚醚键断裂先于木质素芳香核之间的碳碳键的断裂, 且液化反应的最终固体残渣中含有吡喃糖环和缔合羟基; 液化固体残渣热重分析表明, 产物中的有机质随液化的进行逐步减少, 且热分解反应分为2 个阶段, 表现出明显的阶段性。