正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。     

相转移催化合成蔗糖酯：（Ⅲ）蔗糖棕榈酸酯的合成

在合成蔗糖棕榈酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法．考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖棕榈酸酯重量产率的影响．得出反应时间为３ｈ，反应温度为８５～９０℃，原料棕榈酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为１．０：２．５，催化剂用量为棕榈酸甲酯摩尔数的０．０８～０．１０时，其蔗糖棕榈酸酯产率是８８．３０％．产物经纯化后测定，所含蔗糖棕榈酸单酯与棕榈酸甲酯分子比为０．７７４０：１．００００。     

月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

餐饮废油酯交换法制备生物柴油的优化研究

以餐饮废油为原料,采用液体碱酯交换法制备生物柴油,研究了预酯化及酯交换反应条件。试验结果表明,预酯化工艺条件：甲醇：油=2：1（物质的量化）、催化剂：98％浓硫酸、反应温度为60℃、反应时间为1h;最佳酯交换反应条件：甲醇：油=6：1（物质的量比）、催化剂（甲醇钠）用量为原料油质量的0.9％、反应温度为60℃、反应时间为20min,甲酯转化率可达94％以上,甲酯产品各项性能指标达到GBtT20828--2007要求。     

聚松香苯甲酯的合成与结构表征

以Lewis酸为催化剂，甲苯为溶剂，进行松香与苯甲醇酯化反应合成松香苯甲酯，研究松香与苯甲醇的酯化和聚松香苯甲酯的合成反应。筛选出最佳反应时间(90min)、催化剂用量(4g)及产品分离纯化方法。同时以酯化产物为原料，在50℃恒温下密封催化搅拌反应5h合成聚合物，测定了聚合物的紫外光谱、红外光谱、溶解度及分子质量。     

直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

本文阐述了以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,以浓硫酸为催化剂,用直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的过程。研究了原料配比、催化剂浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对反应的影响。工艺优化后反应收率达到80%,产品质量符合国家标准。     

硫酸氢钠催化合成丁酸丁酯

以硫酸氢钠为催化剂催化正丁酸和正丁醇进行酯化反应合成了丁酸丁酯，讨论了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对酯化率的影响，确定了最佳反应条件：酸醇摩尔比1：1．1，催化剂用量0．1g，反应时间60min，反应温度120－140℃，酯化率达98．8％。     

煤基固体酸催化高酸值棕榈油甲酯化研究

选择高含氧量、中等变质程度的神木煤制备煤基固体酸催化剂,以棕榈油脱酸、脱臭馏出物为原料进行甲酯化反应,通过正交实验研究了催化剂用量、甲醇量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响并优化了反应条件。结果表明,煤基固体酸催化剂催化效果明显好于浓硫酸,催化剂用量和反应时间对游离脂肪酸酯化率有十分显著的影响,在最佳反应条件下酯化率可达94.70%;催化剂中所含的-OH等极性基团以及-CH3等疏水的烷基侧链使得其与甲醇和油都能良好接触,并且其结构中的-O-,-CH2-等桥键可增加碳骨架的灵活度,降低空间位阻,增加磺酸基的可及性,较大程度地提高了其催化活性。经过变质作用的烟煤自身结构较稳定,由其碳化制得煤基固体酸的结构更加稳定,在酯化反应中表现出了非常好的重复利用性。     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

262-磺化分子筛连续催化合成油酸甲酯

采用262-磺化分子筛作催化剂,在自制固定床反应器中,甲醇和油酸连续酯化合成油酸甲酯.考察了影响酯化反应的因素,获得最佳的实验条件为：甲醇与油酸的质量比为0.3,反应温度为90℃,反应物流量为2 mL/min,经3次循环酯化,酯化率达99.6％.催化剂循环使用20次,酯化率几乎没有变化,表现出了优良的催化活性和稳定性.与传统方法相比,收率高,甲醇用量小,能耗低,易于工业上连续化生产.     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

咪唑磺酸基多酸离子液体在酯化反应中的催化性能研究

合成了三种咪唑磺酸基多酸离子液体催化剂,并将其用于棕榈酸与甲醇的酯化反应研究.探讨了有机阳离子磺酸基上的酸性催化点位与多酸Brnsted酸性催化点位协同作用对酯化反应的影响.结果表明,[MIMPS]H2PW12O40(MIMPS=C7H13N2SO3)在醇酸物质的量比11∶1,催化剂用量0.06 mmol,反应时间8 h,反应温度65℃时转化率达98.3%,催化剂可循环使用6次.     

新型固体酸催化合成乙酸乙酯

以铁钾矾为催化剂,通过乙醇和乙酸反应合成乙酸乙酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．6g／0．05mol冰乙酸,醇酸物质的量比为1．2：1,带水剂（苯）15mL,反应温度为73～78℃,反应时间为120min,酯化率可达96．78％．     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．