黄酮类化合物甘草甙的提取分离及结构鉴定

以黄酮类化合物活性成分甘草甙为例,利用萃取、柱层析相结合的方法,对甘草甙进行了提取分离.液-固萃取条件为:水作为萃取溶剂,原料的质量浓度为40 g/L,萃取温度为90 ℃,萃取时间为2 h;液-液萃取溶剂选取正丁醇.将萃取后的产品经过两次层析纯化后重结晶,可实现甘草甙的精细分离.经纯化后的甘草甙选取最佳分析检测条件(流动相:3%的冰醋酸水溶液:乙腈=4:1;固定相:硅胶C18;流速:1 mL/min;波长:254 nm)通过高效液相色谱、质谱、红外对所得产品进行结构鉴定.     

翅果油树叶片总黄酮两种提取工艺的比较研究

采用正交试验法对翅果油树叶片中总黄酮浸提提取和微波萃取两种提取工艺进行了比较研究,结果表明:浸提提取法最佳工艺条件为乙醇浓度60%,料液比1∶25,提取时间240 min,提取温度70℃,总黄酮得率可达2.34%;微波萃取法的最佳工艺条件为乙醇浓度60%,料液比1∶20,萃取时间25 min,萃取压力0.20 MKP,总黄酮得率可达3.13%;两种工艺相比,微波萃取法不仅可有效地缩短和减少提取次数,而且可使总黄酮得率提高37%,为此可作为从翅果油树叶片中提取总黄酮的一种优选工艺加以运用.     

以聚乙二醇反萃取法从栀子中分离栀子苷

为了克服栀子苷传统分离方法的缺点,达到从栀子中分离栀子苷的目的,采用聚乙二醇(PEG)反萃取法从栀子果提取液中分离栀子苷,将富含栀子苷的浸膏溶解在正丁醇中,再用极性较大PEG水溶液为萃取剂反萃取,正丁醇溶液过活性碳柱和浓缩可得到栀子苷。反萃取法条件为:PEG-6000,质量浓度为5%,萃取次数为3次。在此工艺条件下,栀子苷得率为24.1%,纯度为91.9%。研究结果可为分离栀子苷分离纯化提供参考。     

银杏叶聚戊烯醇类化合物分离工艺研究

提出了一条从银杏叶中分离、纯化聚戊烯醇类化合物的工艺路线，对工艺中主要分离、纯化单元进行了研究。实验结果表明，用廉价的石油醚为萃取剂，萃取物经水解、大孔树脂吸附和硅胶柱层析，油状产物中聚戊烯醇类化合物含量超过95％，聚戊烯醇类化合物得率为50％，回收率为95．7％，整个工艺过程简单，易于工业放大。     

银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

东北红豆杉紫杉醇的提取纯化与HPLC检测

对东北红豆杉中紫杉醇的提纯与检测技术进行了研究，确立了固相萃取、液．液萃取、正己烷沉淀、硅胶柱层析分离、4℃、V（甲醇）：V（水）=3：1相中冷却放置48h的紫杉醇提取纯化技术，经高效液相色谱法检测，产品纯度达93％以上．     

利凡诺方法分离纯化犬血浆蛋白络合及解离条件探讨

目的 普通犬血浆和高免血清分别是白蛋白和特异性免疫球蛋白分离纯化的原材料,针对不同的血浆确立相应的络合条件和解离条件,以分离纯化白蛋白和丙种球蛋白.方法 血浆按1∶1体积加入利凡诺溶液,用2％Na2CO3调pH值,使犬血浆与利凡诺进行充分络合;上清液两次络合后解离,获得丙种球蛋白;沉淀解离获得白蛋白.分别对上清液、两次解离液进行蛋白浓度、纯度的测定.结果 确定pH 8.5,室温络合2h,利凡诺浓度在2.3％时为白蛋白的最佳络合条件;pH6.0,室温络合2h,利凡诺浓度2.3％为丙种球蛋白最佳络合条件.0.6％氯化钠,0.25％辛酸钠,pH 1.37为白蛋白解离最佳条件;0.85％氯化钠,1.3％甘氨酸,pH6.8为丙种球蛋白的最佳解离条件.结论 利用利凡诺方法,可以成功分离和纯化犬白蛋白和丙种球蛋白.     

穿山龙多糖的提取与纯化工艺条件优化

通过单因素法,研究从穿山龙中提取水溶性多糖的工艺条件,以及分析原料质量与提取液体积的比(料液比)、浸提温度和提取时间3个主要因素对提取量的影响,并对热水浸提穿山龙多糖的工艺条件进行优化.实验表明,水提多糖最佳提取工艺条件:料液比(g∶mL)为1∶4,浸提温度为90℃,浸提时间为2.5 h.按最佳工艺条件水煮提,醇沉干燥得到粗多糖(CP),经柱层析分离纯化后,可得组分CP-Ⅰ,CP-Ⅱ.采用柱层析、纸电泳检测组分的纯度,并利用高效液相色谱法和纸层析法分析组成,结果表明,CP-Ⅱ为单一多糖,由鼠李糖(Rha)、果糖(Fru)和葡萄糖(Glu)3种单糖组成,其量比n(Rha)∶n(Fru)∶n(Glu)为1∶1.08∶48.6.     

HCG β抗肿瘤核酸疫苗的纯化工艺

对HCGβ抗肿瘤核酸疫苗的预处理和层析纯化工艺进行了研究。用碱裂解法对湿菌体进行预处理,当菌体湿重（g）∶悬浮液体积（mL）∶裂解液体积（mL）∶中和液体积（mL）为1∶2∶2∶2,碱裂解时间为8-12 min时,质粒的产量最高,可达32.94 mg/g。用Sepharose 6 FF凝胶过滤层析去除RNA和蛋白质,再用Plasmidselect亲和层析捕获超螺旋质粒DNA,质粒DNA的得率为48.3%。用L-Histidine-agarose亲和层析可从澄清的碱裂解液中一步分离纯化超螺旋质粒DNA,质粒DNA得率为51.62%。经琼脂糖核酸电泳检测,HCGβ抗肿瘤核酸疫苗超螺旋质粒DNA的纯度为100%电泳纯。     

微波辅助提取籽瓜皮果胶工艺的研究

本文研究了微波辅助法提取分离新疆籽瓜皮中果胶的最佳工艺。探讨了各单一影响因素:萃取剂的加入量、萃取剂的浓度、微波功率、微波辐射时间等对果胶产率的影响。运用正交实验优化了萃取工艺,确定其最佳的工艺条件为:液料比1∶20,pH值为2,微波功率500W,微波辐射时间6min。萃取液经95%乙醇沉淀、过滤、80%乙醇纯化,最后在60℃下干燥,得到籽瓜皮中果胶的平均产率为18.3%。     

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。     

反胶束萃取阿魏酸酯酶

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正己醇/异辛烷反胶束萃取阿魏酸酯酶.考察pH值、离子强度、CTAB浓度对阿魏酸酯酶的CTAB/正己醇/异辛烷反胶束萃取及其反萃取的影响.结果表明:萃取的最佳条件为酶液透析24h,pH值为12,萃取液为25mmol.L-1 CTAB的正己醇/异辛烷溶液(体积比为1∶5),萃取率接近100%;反萃取的最佳条件为pH值为7的0.20mol.L-1 KCl溶液,反萃取率可达79%.纯化后比活为356.7μkat.g-1,纯化倍数为6.9,SDS-PAGE电泳显示两条带.     

铜转炉烟灰酸浸净化液中锌的萃取分离

以p204为萃取剂,260号磺化煤油为稀释剂,从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌.考察萃取振荡时间、p204的体积分数、相比率(O/A)以及料液初始pH值对锌萃取率的影响.通过正交实验和单因素分析确定p204从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌的主要影响因素和最佳工艺条件.研究表明:室温条件下,当萃取平衡时间为6 min,p204的体积分数为30%,相比率(O/A)为2∶1,料液初始pH值为3.0时,锌的一级萃取率达到57.32%.经4级错流萃取可以将料液中锌的质量浓度降低到0.027 g/L,锌萃取率达到97.26%.负载有机相经2 mol/L的H2SO4反萃,锌可完全反萃.     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

超声波提取光石韦叶中总黄酮工艺研究

为了优选光石韦叶中总黄酮类化合物的超声波提取工艺,以芦丁为对照品,乙醇浓度、料液比、超声时间、萃取温度为影响因素设计正交实验,采用紫外分光光度法测定总黄酮得率。最终确定光石韦叶片总黄酮超声波提取最佳工艺为:乙醇浓度50%,料液比1∶40,时间40min,温度70℃。在此工艺条件下,超声波提取总黄酮平均得率为16.16%,由此可见,超声波辅助提取法可以加快提取速度,提高提取效率。     

新疆多花蔷薇根中熊果酸的提取及分离纯化工艺研究

通过超声-微波辅助法提取了多花蔷薇根中的熊果酸,并对其进行分离、纯化,确定了最优提取及分离纯化条件.采用响应面法优化熊果酸的提取工艺,经脱脂、脱色、酸碱沉淀、凝胶柱层析等方法得到了分离纯化熊果酸的最佳条件,用紫外光谱(UV),红外光谱(IR),核磁共振氢谱(~1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)对产品进行鉴定.结果表明:在超声功率50 W,微波功率310 W,提取时间2.4 min,液固比20:1 mL/g,微波浸提时间15 min,浸提温度55℃的提取条件下,熊果酸的得率可达2.64%.当石油醚用量为提取液体积的0.2倍,脱脂2次,活性炭用量0.04 g/mL,脱色3次,碱沉淀p H值为12,酸沉淀p H值为4,熊果酸粗品用葡聚糖凝胶LH-20分离洗脱2次时,重结晶后的熊果酸纯度在97%以上,达到较好的分离效果.     

超声波协同双水相体系提取芫荽总黄酮的研究

主要研究了将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取芫荽中总黄酮.通过单因素实验和正交试验得出,影响芫荽总黄酮的提取因素的主次顺序为溶剂浓度>超声时间>料液比.最佳提取工艺条件为乙醇体积分数50%、料液比1∶20、超声提取20min,总黄酮得率达2.8%.