菜豆鲜荚中菜豆凝集素的提取与分离纯化工艺研究

以Bean Saint esprit a oeil rouge菜豆鲜荚为试验材料,优化了菜豆凝集素的提取和分离纯化工艺,研究了提取剂、料液比、p H值和提取时间对菜豆凝集素活性的影响,建立了硫酸铵分级沉淀、DEAE-52阴离子交换层析和Superdex-200凝胶过滤层析的组合方法用于分离纯化菜豆凝集素。研究结果表明:以磷酸盐缓冲溶液为提取剂,料液比1∶25,p H值6~8,浸提时间8 h,菜豆植物凝集素的提取效果适宜。菜豆凝集素浸提液经硫酸铵分级沉淀,DEAE-52阴离子交换层析,Superdex-200凝胶过滤层析,冷冻干燥后可获得纯度较高的菜豆凝集素。纯化的样品经非变性聚丙烯酰氨凝胶电泳检测为单一条带,血凝法检测有血凝活性。     

超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化

对超声波及微波提取异黄酮的工艺进行优化.超声波提取最佳条件:60%乙醇、60℃、功率400W、提取30min,微波法提取最佳条件:微波功率560W,料液比为1:30g/mL,微波处理4min溶剂浸提40min.结果表明,超声波及微波处理能有效缩短提取时间,提高提取率.     

微波促进SnCl4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮)

以活性炭负载SnCl4·5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物.采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征.以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%.     

微波辅助提取紫甘蓝色素

采用微波辅助提取法研究紫甘蓝色素提取的最佳工艺条件。以新鲜紫甘蓝为原料,采用单因素实验对紫甘蓝色素的微波提取方法进行了研究。在单因素实验基础上采用正交实验,确定紫甘蓝色素提取的最佳工艺条件为：固液比1：25（g／mL）、浸提剂酸性水pH为1、浸提时间2．5min、微波功率420W。     

微波辐射下SbCl3催化的喹唑啉酮衍生物的合成

在微波辐射下,以三氯化锑(SbCl3)作为催化剂促进2-氨基苯甲酰胺和各种酰胺缩合反应,高效地合成了4(3H)-喹唑啉酮衍生物。产品经测定熔点、核磁共振氢谱、红外光谱等方法得到确认。目标产物经过乙醇重结晶纯化,收率在65%～92%。最优合成条件为:反应物在微波700W辐射10min,催化剂用量为10%(以邻氨基苯甲酰胺的mol量计算)。此方法具有反应时间短、操作简单、环境友好等优点。     

微波法提取茶多酚及茶多酚镧配合物的研究

采用微波法从茶叶中提取茶多酚(Tea polyphenols,简称TP),探讨溶剂、微波功率、提取时间、料液比、浸提级数对提取率的影响.正交实验结果表明提取的最优条件为:溶剂为体积分数40%的乙醇,料液比为1:9(g/mL),微波功率280 W,加热时间30 s,浸提2次.直接在茶多酚浸提液的浓缩液中加入氯化镧合成茶多酚镧配合物TP-La,与茶多酚对照样品合成的TP-La比较,通过IR、TEM、紫外吸收等手段进行分析,结果表明:两种方法所合成的纳米茶多酚镧配合物结构基本相似,粒径均在30 nm以内,紫外吸收峰一致.     

微波合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸

以查尔酮和麦氏酸为原料,经微波辐照合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸,合成的最佳条件为DMF做反应介质,n(麦氏酸)∶n(查尔酮)=1.2∶1,微波中火辐照30 min,产物收率为87.6%。目标化合物结构经红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(~(13)C NMR)表征确证。     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

超声辅助提取油莎豆可溶性糖

通过超声波处理,采用单因素试验和正交试验,考察了超声功率、超声时间、料液比、浸提温度对油莎豆可溶性糖提取的影响,并根据单因素试验结果对油莎豆可溶性糖提取工艺进行了四因素三水平的正交优化.结果表明:四个因素对油莎豆可溶性糖提取的影响主次顺序为浸提温度料液比超声时间超声功率;最佳工艺条件为超声功率700 W,超声时间10min,料液比(g/mL)1∶50,浸提温度80℃.在此工艺条件下可溶性糖提取率为14.7%.     

微波辅助提取黄芪多糖的工艺研究

以水为提取剂，研究了微波辅助提取黄芪多糖的工艺，得到了微波辅助提取黄芪多糖的最佳工艺条件：液料质量比为12：1；用饱和石灰水调节pH=9；微波功率300W时提取2次，每次提取10min．提取液真空浓缩后，加入乙醇使多糖沉淀，过滤，沉淀用乙醇洗涤多次，真空干燥后即得黄芪粗多糖，产率为14．6％，纯度为88．1％．与直接加热提取法相比，微波辅助提取能缩短提取时间，降低提取剂用量，并能提高黄芪多糖产率。     

超声波-微波协同萃取虎杖中大黄素

以大黄素含量为指标对虎杖中有效成分进行了超声波-微波协同萃取。采用正交设计法优化了萃取条件。试验结果表明在超声波功率内置为50 W的仪器条件下影响大黄素萃取的主要因素依次是:乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。大黄素的最佳萃取条件是:乙醇浓度为90%,乙醇用量为75 mL,提取时间为5 min,微波功率为30 W。正交优化条件下,大黄素得率可达1.26%。萃取效果明显优于传统的溶剂回流方法和超临界流体萃取。     

苯并咪唑亚胺系列衍生物的微波合成

以邻苯二胺、氨基氰和取代苯甲醛为原料,研究苯并咪唑亚胺衍生物的微波合成工艺,并合成具有潜在生物活性的苯并咪唑亚胺系列衍生物(3a-3h),所有化合物的结构均经氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和元素分析表征确证。以N-苯并咪唑基-3,5-二甲基苯基亚胺(3a)为例,考察了微波功率、辐照时间和原料摩尔比对其产率的影响。得到最佳合成条件:微波辐射时间为12 min、微波功率为400 W、摩尔比为1∶1.5。此时,3a的收率为83%。     

超声波和微波辅助法提取茵陈总黄酮的条件研究

以70%乙醇为提取溶剂,分别用超声波和微波辅助法提取茵陈黄酮类化合物,以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计优选最佳工艺条件.结果表明:超声波辅助提取的最佳条件为提取时间60min、温度60℃、5g原料使用溶剂125mL、超声波功率200W;微波辅助提取的最佳条件为提取时间24 min、5g原料使用溶剂125mL、微波功率350W.最佳提取条件下,超声波辅助提取率(3.29%)略高于微波辅助提取率(3.09%),微波辅助提取法能明显节省提取时间.     

锰铈复合氧化物催化超声波降解酸性大红3R

采用共溶胶凝胶法制备锰铈复合氧化物(MnCeOx)催化剂,用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。研究了不同体系的降解脱色情况,探究了pH、初始浓度、催化剂用量、超声功率对降解脱色的影响。结果表明,在超声波条件下pH为1,初始浓度为120 mg/L,MnCeO_x催化剂用量为0.012 g、超声功率为80 W时降解脱色效果最佳。降解过程遵循二级动力学方程模式,紫外谱图说明酸性大红3R经催化超声可以得到有效的脱色降解。     

微波辅助提取怀地黄梓醇工艺研究

以微波处理为辅助手段,应用水浴法浸提怀地黄中梓醇.对利用微波技术提取怀地黄梓醇的工艺条件进行了研究,通过单因素和正交试验,考察了影响梓醇提取率的因素,微波辅助法提取梓醇的最佳工艺条件为:甲醇体积比50%,料液比1 g:15 mL,在微波功率为400 W条件下处理时间为4 min,再在70℃水浴锅中保温浸提30 min,梓醇提取率在7.3%以上.     

药用植物丹参中丹参酮IIA的提取分离工艺研究

石油醚、乙酸乙酯作为萃取剂,利用聚酰胺凝胶柱分离,乙醇/水梯度洗脱以分离丹参(Salvia miltiorrhiza),得到丹参酮ⅡA.所得到的产物经过核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)确证了结构,并经薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)分析,显示其纯度达到93%以上.本研究提供了一种高效的丹参酮ⅡA的提取分离方法,具有提取率高、成本低、安全可靠等优点,也为其他药用植物有效成分的分离提供参考.     

微波法提取丁香色素

研究微波法提取丁香中食用色素的最佳工艺条件。方法：称取一定量的备用原料,选取微波功率、辐射时间、提取剂浓度、原料用量（g）与提取剂用量（mL）的配比（料液比）等进行单因素试验与正交试验。结果：微波功率是影响提取丁香色素的主要因素;影响丁香色素提取的顺序是微波功率〉料液比〉辐射时间〉提取剂浓度;最优工艺条件是微波辐射功率为500 W,辐射时间为120 s,提取剂为20%乙醇溶液,料液比为1 g：8 mL;提取液浓度与料液比之间存在交互作用。结论：正交试验是省时省力、结果易得的实用方法。     

微波法从绿茶中提取茶多酚的工艺研究

为了得到成本低、提取效率高、环保、节约的绿茶中茶多酚提取方法,以乙醇为提取剂,采用微波加热法从低档绿茶中提取茶多酚。研究了提取剂浓度、料液比、微波提取功率、微波提取时间、提取级数几个因素对茶多酚提取率的影响,获得了微波法提取绿茶中茶多酚的最佳提取条件。结果表明,采用50%乙醇溶液为提取剂,料液比(g/mL)为1∶9,提取功率设定为320W,提取时间18s,微波浸提2次,此提取条件下,绿茶中茶多酚提取率较传统提取法高,可达23.4%。该方法较传统提取方法工艺简单、成本低、提取时间短、节约能源,可广泛用于提取绿茶中的茶多酚。     

膨润土吸附-微波催化氧化处理番茄酱生产废水的研究

采用膨润土吸附-微波催化氧化技术处理番茄酱生产废水,考察了膨润土添加量、H2O2用量、辐射时间以及微波功率对废水处理效果的影响.确定微波催化氧化的条件是:微波功率650 W、辐射时间13 min、H2O2用量0.21 mL、膨润土用量1.1 g/L.在此条件下对废水进行处理,处理时间由2 h缩短为13 min,废水的COD和TOC去除率分别为84.8 %和80.1 %.     

茶皂素微波辅助提取新工艺条件研究

比较了以正丁醇、正丙醇和90%丙醇为浸提溶剂微波辅助提取茶皂素的效果,并研究了微波功率、微波提取时间单因素对茶皂素提取效果的影响.实验结果表明,茶皂素提取的较优工艺条件为:以90%丙醇为提取溶剂,微波功率800 W,微波提取时间9 min.