反相色谱法和反相离子对色谱法测定有机离…

有机化合物在正辛醇／水中的分配系数Ｋｏｗ是表征有机化合物疏水性强弱的基本物化参数之一，本文导出了反相色谱和反相离子对色谱法测定溶质在正辛醇／水中分配系数的关系式并以氨基苯磺酸和氨基萘磺酸作为标样，验证了这些关系式的正确性，结果表明对于亲水性很强在反相色谱中保留值很小的有机离子，采用反相离子对色谱测定Ｋｏｗ的精度较高，反相离子对色谱法有可能成为测定有机离子对正辛醇／水中分配系数Ｋｏｗ的有效方法之一。     

河泥分级连续提取液中CO32-与CI-的测定

离子色谱作为一种新的分析方法以其独特的优点可广泛应用于水、气、土壤、生物等环境苴洲领域.DX-120型离子色谱仅,采用液度淋洗,具有干扰少、简单、快速、样品用量少、灵敏度高、效果好.     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子

离子色谱是分析无机阴离子的一种最有效的方法.离子色谱法作为一种公认有效的微量离子分析技术,现今已经得到广泛应用,主要涉及到环境、医学和食品等方面.应用离子色谱法测定饮用水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的含量.以特定浓度Na2CO3/NaHCo3为淋洗液,利用离子色谱法对饮用水中无机阴离子的种类和含量进行了分...     

论述离子色谱样品预处理技术

该文简要论述了主要的离子色谱法样品预处理方法,对选择合理的离子色谱样品预处理方法,对离子色谱法在各领域的准确应用,具有指导性的意义。     

离子色谱法测定地下水中的F~-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F~-阴离子的测定。F~-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10~（-4）C＋0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%～101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定MADQUAT/AM共聚物组成和竞聚率

建立了一种采用离子色谱测定MADQUAT/AM共聚物组成和竞聚率的方法。通过离子色谱与元素分析法测定聚合物的比较,以及离子色谱法测得的竞聚率与Candau等人的实验结果的比较,结果表明离子色谱法测得的竞聚率与用元素分析得出的结果基本一致,因此离子色谱法是一种方便、准确、迅速测出离子型聚合物组成的方法。     

离子色谱法与传统方法测定水体中阴离子的比较

采用美国戴安ICS-900型离子色谱仪,一次进样同时分析了湖水中F-、Cl-、NO3-、SO4^2-等离子,并与其常规的检测方法进行了比较。结果表明离子色谱法测定相关性指标良好．方法比对结果基本一致．无显著性差异。离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间,尤其是快速检验测能力对于环境监测有着重要的意...     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

高性能离子色谱电流检测器研制

研制了一种可用于离子色谱仪、高效液相色谱仪和其它流动系统的电流检测器,测定了CN~-、S~(2-)、Br~-、I~-、Cl~-、S_2O_?~(2-)、SCN~-等离子及含有S~(2-)、Br~-、I~-和SCN~-的混合样品,并对工作电?的寿命进行了试验,获得了良好的结果。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

水溶性小金纳米簇SEC分离条件的建立

提出以纯水为流动相,在不外加任何辅助剂的条件下,用尺寸排阻色谱法(SEC)分离巯基丁二酸(MSA)单层包裹的粒径约1～5 nm的水溶性小金纳米簇.建立了其稳定的色谱条件.环境友好,操作简单,重现性好.     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜 PSO 为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份 PSO3进行分离制备.通过大量的色谱试验,建立较好的色谱条件,把 PSO3再分离成七个不同的组份,并对其中的两个组份 PSO3c 和 PSO3e 作进一步的色谱分离和纯化,最终获得较纯的亚砜组份,用作结构分析和性能研究.     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

电泳羟基磷灰石色谱吸附BSA机理

将电泳与羟基磷灰石色谱技术耦合 ,开发了一种新的电泳色谱技术。建立了羟基磷灰石 (HAP)吸附牛血清白蛋白 (BSA)的物理模型和数学模型 ,建立了不同的实验装置以研究电场下 HAP吸附 BSA的反应动力学特性以及电动色谱吸附 BSA过程的传质动力学特性。实验结果表明 ,施加电场不会改变吸附反应的平衡常数与速率 ,但在电泳羟基磷灰石色谱装置中 ,施加电场在羟基磷灰石颗粒表面产生的电渗流能够加强扰动 ,减少液膜扩散阻力 ,提高羟基磷灰石色谱的动态吸附容量     

采用染料亲和层析的方法纯化卵泡刺激素

采用染料亲和层析、QAE离子交换层析等纯化步骤，从绝经期妇女尿促性腺激素(HMG)粗品中分离纯化获得高纯度卵泡刺激素(FSH)产品，其中FSH的生物活性达到268.1IU／mg，卵泡刺激素与黄体生长素(LH)的活性比值达到259，产品超过欧洲药典对高纯度卵泡刺激素的要求。此工艺FSH的活性回收率高达65％，而且分离纯化步骤少，简单易行，适合于大规模生产。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

配体交换色谱法分离氨基酸——氨基酸在Cu~(2+)-酒石酸介质中的薄层色谱行为

本文应用配体交换色谱法(LEC)研究了14种氨基酸在 Cu~(2+)-酒石酸介质中的薄层色谱行为.通过引入配体交换作用,提高了氨基酸的分离效果.实现了多种氨基酸的相互分离.文中对展开机理作了探讨.