气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸) VFAs的总时长在5 min左右,仅辛酸出峰时间在9. 8 min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0. 993 7,线性良好;检出限在0. 4～1. 1 mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94. 5%～109. 3%之间,相对标准偏差小于10. 4%。     

离子色谱法测定饮用水中痕量高氯酸根的数学分析

采用ICS1000+AS20离子色谱(IC)法测定水中痕量(2～50 μg·L-1)高氯酸根(ClO-4)并对实验数据进行数理分析,以优化仪器操作条件,降低检测限.Cochran检验法证明IC法测定痕量ClO-4的方差齐性较好.缺适度(LOF)检验分析指出,AS16柱推荐的操作条件并不适用于AS20,标准曲线制定的最佳条件为:抑制电流100 mA,淋洗液浓度35 mmol·L-1,流速1.0 mL·min-1,标样测定随机.采用根据标准曲线推算的检测限(DTC)衡量仪器检测限比方法检测限(MDL)更为准确.上述优化条件下IC法测定痕量ClO-4的MDL和DTC分别为0.890 μg·L-1和1.627 μg·L-1.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

响应面法优化油脂酵母发酵产油的影响因子

微生物油脂作为一种新型油料资源,研究其发酵条件具有重要意义.以实验室保存菌株EAM-AC16为出发菌,通过单因素试验和响应面法优化菌株EAM-AC16的发酵条件.确定最优发酵条件为:葡萄糖浓度82.37 g/L,接种量9.45%,培养时间为146.4 h,pH6.0,培养温度30℃,空气量(装液量mL/三角瓶mL)70mL/250mL和(NH4)2SO4浓度1 g/L时,菌株EAM-AC16的油脂产量达5.204 g/L.利用气相色谱分析菌株EAM-AC16合成油脂的主要成分为:棕榈酸(C16:0)、亚油酸(C18:2)、γ-亚麻酸(C18:3)和反油酸(C18:3)等.     

离子色谱法测定煤热解过程中HCN和NH_3的释放量

采用离子色谱法测定了不同煤阶的3种煤样在同一实验条件下热解时气相产物中氮化物(NH3和HCN)的生成量,确定了最佳测试方案,并研究了煤种对产物NH3和HCN转化率的影响.实验结果表明,在选定的实验条件下离子色谱测定NH3和HCN生成量的方法可行,得出了产物NH3,HCN释放量和m(NH3)/m(H CN)比值随煤阶(含C量)变化的关系.     

还原变性的溶菌酶的体积排阻色谱复性

探讨二次体积排阻色谱在非氧化还原平衡体系及中性条件下对还原变性的溶菌酶(Lys)的复性.结果表明:在初次排阻色谱的溶菌酶洗脱液中加入过量的氧化型谷胱苷肽(GSSG)和盐酸胍(GuHCI)充分作用后,进行二次体积排阻色谱能够成功复性还原变性的溶菌酶.     

替考拉宁工业分离色谱条件选择

讨论了糖肽类抗菌素(替考拉宁)工业分离色谱条件,对参数进行了系统的测试与优化,柱的尺寸为5 cm×10 cm,流动相为甲醇和水(体积比60:40,pH值6-7),固定相为C18,6 nm;进样体积15 mL及进样流速20 mL/min等.结论为采用模拟移动床分离提供了基础.     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

纯水相SEC法分离水溶性小金纳米簇的研究

以纯水为流动相,用PL aquagel-OH 40色谱柱与自动馏分收集器,在Agilent 1100高效液相色谱仪上,对巯基丁二酸(MSA)单层包裹的粒径约1-5 nm的水溶性小金纳米簇进行尺寸排阻色谱(SEC)分离,环境友好,操作简便,重现性好.TEM表征和粒径统计分析表明:在不同洗脱时间收集的金纳米簇馏分与相应的原始样品相比其粒径分布均得到改善,尺寸分布明显窄化.金纳米簇在所用色谱柱上的分离主要按尺寸排阻机制进行.     

单分散树脂孔径分布影响因素及其凝胶渗透色谱性能的研究

探讨了以一步种子溶胀聚合法合成单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球(P GMA/EDMA)的成孔机理，首次详细研究了交联度、小分子致孔剂、高分子致孔剂等因素对P GMA／EDMA微球孔径分布的影响，利用凝胶渗透色谱表征了其孔结构及分布，将优化合成的孔径分布范围较宽的P GMA/EDMA微球用于分离5种标准聚苯乙烯样品，均取得了较好的效果．     

双组分制备级气相色谱分离过程的数值模拟

在研究分析性气相色谱分离模型的基础上,提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型,模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程,通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响,并与文献实验值相比较,结果基本吻合,最大相对误差在4．86％以内,为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。     

Fast separation of intact proteins with high resolution under high sample loading using non-porous RPLC packings

A new approach for separation of intact proteins with high resolution, high speed and high sample loading (three highs) by non-porous packings in high performance liquid chromatography is presented.A chromatographic cake having larger diameter than its thickness is firstly employed to completely separate 1.0 and 40 μg of the mixture of 7 standard proteins within 1 min un-der conventional chromatographic conditions.Also, 0.5 mg of the mixture was almost completely separated within 1 min, accom-plishing the t...     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜 PSO 为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份 PSO3进行分离制备.通过大量的色谱试验,建立较好的色谱条件,把 PSO3再分离成七个不同的组份,并对其中的两个组份 PSO3c 和 PSO3e 作进一步的色谱分离和纯化,最终获得较纯的亚砜组份,用作结构分析和性能研究.     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂＿α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

九牛造苯提取物的薄层层析

以九牛造(Euphorbia Hylonoma)粗粉为原料用苯提取,提取物浓缩后,经薄层层析及柱层析后得到4种组分A、B、C、D.     

纸层析分离鉴定氨基酸实验的改进

采用纸层析分离鉴定5种不同的氨基酸,对传统《基础生物化学实验》中的"氨基酸的分离鉴定——纸层析法"进行了改进,同时又与薄层层析分离鉴定氨基酸进行比较.结果表明,在进行氨基酸的分离鉴定时,改进的纸层析法比传统的纸层析法具有耗材少,时间短等优点;而薄层层析法又比纸层析法有更多的优越性,具有速度更快、斑点更集中、显色灵敏度更高等优点.     

游仆虫中心蛋白聚合特性的初步分析

中心蛋白是一类对微管组织中心的复制、分裂及依赖于中心蛋白的纤维收缩方面起重要作用的蛋白质．为了研究中心蛋白可能的结构变化。纯化了重组的游仆虫中心蛋白，并利用分子排阻层析研究了它在体外的聚合及盐的影响．结果表明。盐浓度对聚合有很大的影响．高盐浓度时。蛋白以纤维状的单体形式存在；无盐时蛋白以纤维状的二聚或多聚体形式存在．     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。