甘青青兰挥发性成分GC/MS分析

目的：分离鉴定出甘青青兰（Dracocephalum tanguticum Maxim.）挥发油的化学成分.方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术及峰面积归一化法测定各组分的相对含量.结果：共鉴定出23种化合物,占总色谱峰总面积的87.46%.结论：甘青青兰挥发油中的化学成分主要为[-]-反-松香芹乙酯和桉油精,两者分别占总挥发油中化学成分的60.30%和9.31%.     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

表鬼臼羧酸酯类2位立体异构体的质谱

用电子轰击电离一级质谱(EI/MS)及电喷雾电离二级质谱(ESI/MS/MS)对五对表鬼臼羧酸酯进行了研究,发现通过比较EI一级质谱中的[M-ROH]+与[M]+离子的相对丰度比值,以及比较二级质谱中的特征离子[A+H]+ (m/z 313离子)及[M-ROH-OCH3]+ (m/z 282离子)与[M-ROH+H]+...     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷

利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人.     

GC/MS法分析生物质焦油的化学组成

采用GC/MS法从生物质焦油中分离并确认出48种化合物,用峰面积归一化法得出各化合物在生物质焦油中的百分含量,48种化合物的相对百分含量为78.27%。生物质焦油的GC/MS法分析结果为其在化工和能源方面的综合利用提供了基础资料。     

复方黄芪生脉饮化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

对复方黄芪生脉饮中的化学成分进行定性分析,采用UPLC-Q-TOF/MS,AC-QUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱使用ESI负离子模式下采集数据.根据UPLC-Q-TOF/MS产生的一级和二级质谱信息,结合对照品及相关文献,共推测鉴定出25个化合物.所建立的方法选择性高、灵敏度强,能够对复方黄芪生脉饮中的化学成分进行快速鉴别和分析,为黄芪生脉饮的药效物质基础研究提供依据.     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

应用nanoLC/MS/MS对人羊水的蛋白质组学分析

建立应用nano LC/MS/MS技术寻找羊水特异性表达蛋白质的蛋白质组学方法.羊膜穿刺获取两份正常妊娠晚期的羊水,通过Cibacron blue和Protein A吸附去除血清白蛋白和IgGs,样品经变性、还原和烷基化后酶解,nano LC/MS/MS分析,鉴定了62种蛋白质.通过与已有的羊水和血浆蛋白质表达数据库比对,从中新发现22种只在羊水中表达的蛋白质,其中4种已知是子宫或妊娠特异的.本研究建立了nano LC/MS/MS对羊水进行蛋白组学分析的方法并发现了一些可能的羊水特异表达蛋白.     

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后， 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相， 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离， 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪， 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L， 日间和日内精密度< 4.79%，平均提取回收率为100.7%.     

甲醇提取印楝种仁成份的HPLC-MS分析

以反相高效液相色谱法分离测定甲醇萃取印楝中的印楝素及三萜类物质，利用质谱研究十种印楝主要萃取成分。讨论其质谱的裂解特征，利用液一质联用(HPLC-MS)方法对印楝萃取物的主要成分进行定性结构分析，讨论萃取物中九种主要成分的结构，它们分别是：(1)azadiraehfinA；(2)azadirachtin；(3)azadirachtin；(4)salannolactame-21；(5)21-oxo-ochinollde；(6)6-desaeetylnimbin；(7)nimbin；(8)salannol；(9)salannino     

气相色谱/质谱联用分析测定螺旋藻脂肪酸组成

利用气相色谱 /质谱联用分析测定了 11个品种螺旋藻的脂肪酸组成 ,鉴定出 10种脂肪酸 ,并且进行了定量测定 .     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

尾巨桉木材苯/醇提取物成分的气相色谱/质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分,并用气相色谱/质谱法联机分析技术,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰,并从中鉴定出30个化合物,占总峰面积的87.88%。主要成分为1,2-邻苯二甲酸二异辛酯(17.53%)、1,2-邻苯二甲酸双(2-甲丙基)酯(cas)(8.48%)、二丁基酞酸盐(8.12%)、丁二酸-甲基-双(1-甲丙基)酯(7.02%)、乙二酸双(2-甲丙基)酯(cas)(6.89%)、2,6,10,15,19,23-六甲基-鲨烯(4.53%)、十六酸乙酯(cas)(3.77%)、2-异丙基-1-甲烷基萘(2.97%)、二十六烷(2.63%)、己二酸双(2-乙己基)酯(1.98%)、二十八烷(1.93%)、鹿尾草碱(1.90%)等。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。