紫外分光光度法测定微量溴酸根研究

研究了在硫酸介质中,碘化钾还原溴酸根离子的最佳反应条件,选择的最大吸收波长为350 nm,表观摩尔吸光系数为2.24×105L.mol-1.cm-1,溴酸根离子在0.5~6μg/10 mL范围内符合郎伯—比尔定律,检出限为0.25μg/10 mL,该法应用于化学试剂中微量溴酸根离子的研究,获得了满意的结果.     

土壤中氟化物的测定方法研究

用离子选择电极法测定土壤中氟化物含量,样品的预处理过程复杂,容易造成测定结果的偏离,本文对实验条件进行了优化,通过对该方法的准确度和精密度的测试,得到了较好的结果。     

IE-FAAS法分析微量金属元素

以D-113阳离子交换树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法分析微量金属离子Cu2 ,Co2 .Ni2 .试验考察了溶液酸度对各金属离子的吸附率和洗脱率的影响,选择pH 6.5为试验条件.在pH 6.5的情况下,每克D-113阳离子交换树脂对Cu2 ,Co2 ,Ni2 离子的静态吸附容量分别为7.0×10-3,8.0×10-3,13.0×10-3g.对Cu2 ,Co2 ,Ni2 离子的检出限分别为6.41×10-6,2.38×10-6,1.20×10-6 mol·L-1,相对标准偏差分别为2.12％,1.62％,0.64％.用该法测定标准土壤试样,测定值与标准值相吻合,分析实际水样中的Cu2 ,Co2 ,Ni2 ,结果令人满意.     

低压离子色谱法测定水样中的F^—和Cl^—

采用低压离子色谱法测定水样中的Ｆ－和Ｃｌ－，选择了最佳操作条件．测定结果表明该方法精密度好、回收率高、线性范围宽、检出限低，通过对比样品测定结果可靠，效果令人满意     

白炭黑中钠离子和铵离子同时检测及在产品质量控制中应用研究

采用超声萃取结合离子色谱技术建立了同时测定白炭黑中微量钠离子和铵离子的方法.在优化实验条件下,钠离子和铵离子的线性范围分别是0.1～10 mg·L-1和0.1～4 mg· L-1,6次进样峰面积相对标准偏差分别为1.8％和0.9％;在白炭黑样品中,钠离子和铵离子的定量下限分别为3.5 μg·g-1和4.6 μg·g-1,二者的加标回收率在92％～108％之间.实验结果表明,该方法测试快速、灵敏,且不同类型的白炭黑产品中钠离子的含量差异显著,为该产品的质量控制提供了一种技术手段.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

罗丹明B褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了罗丹明B与B rO3-的褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了一种光度法测量微量溴酸根离子的新方法.结果表明：在盐酸介质中溴酸根氧化罗丹明B褪色,最大吸收波长为556 nm,方法的表观摩尔吸光系数ε5′56=1.5×10^5L.mol^-1.cm^-1,检出限为1.12×10^-8g.mL^-1,线性范围为0.0-18.0μg.（25 mL）^-1.用于化学试剂中溴酸根离子的测定,结果满意.     

离子选择性电极法测定牙膏中微量的氟

测定牙膏中氟离子的含量,使用氟离子选择性电极.通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件,利用电位分析法,完成对牙膏中氟离子的测定.结果:回收率为98.91％,检出限为1.0×10-1-1.0×10-6mol/L.说明操作简便,方法可靠,准确度高,检出限低.值得推广.     

卤素动力学分析法研究 Ⅳ 过氧化氢氧化甲基橙催化光度法测定溴离子

基于稀硫酸介质中溴离子催化过氧化氢氧化甲基橙，建立了测定痕量溴离子的新催化光度法．方法灵敏度为2×10－3 mg／L（△A=0．001，b=1cm）．检出限为3×10mg／L．测定溴离子的线性范围为 0．10 ～1．30mg／L.用于测定金属镁与硫酸铵中的溴．     

单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

氟离子选择电极法测定土壤中速溶性氟

本文采用氟离子选择电极法,对土壤中速溶性氟含量的测定条件及方法进行了研究。实验结果表明:用0.6mol/L的HCl于60℃水浴中浸提40min,选用KNO_3—Na_3C_6H_5O_7·H_2O—HAc—NaOH为总离子强度调节缓冲剂,Gran作图法效果较佳。测定结果的平均值为94.54ppm,标准偏差为1.15,变异系数为1.2%,平均回收率为98.80%。     

过氧化氢氧化丁基罗丹明B动力学光度法测定溴离子

研究了酸性介质中，溴离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明Ｂ的催化效应，选择了最佳反应条件。本法测定溴离子的线性范围为０～１２μｇ／ｍＬ。用于溴化丙胺太林药片中溴离子的测定，结果满意。     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法．方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ．线性范围为０．８３－６７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意．     

应用IC法对湿沉降中甲酸乙酸实验条件选择

使用IC -6型离子色谱仪,采用双柱分析法对湿沉降中的甲酸、乙酸等微量组份进行分析.探讨不同淋洗液和不同流速条件下的分离特性,提出双柱离子色谱法分析甲酸、乙酸等微量组份时的最佳实验条件.结果表明采用0.0006mol/LNaOH淋洗使用液,载体流速为1.5ml/min条件下对甲酸和乙酸的湿沉降样品进行分析实验条件最佳,样品应经过紫外灯灭菌消毒后方可保存,最大保存时间12h.现行离子色谱分析的相关国家标准中所述的空白实验方法均有不同程度的疏漏,合理而科学的做法是以临用现配的0.0006mol/LNaOH淋洗使用液代替样品,载体流速为1.5ml/min条件下按样品分析的步骤进行空白实验.     

硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

离子色谱法测定大气降雪及降雨中的五种阴离子

该文利用离子色谱法对大气降水中的阴离子进行测定,结果表明相关系数均＞0.999,检出限在均＜0.0011 mg·L-1;相对标准偏差在0.352～～0.921％之间,加标回收率在96.89～100.91％之间,标准样品分析均在保证值范围内.该方法快速、灵敏、准确、操作简便易推广.     

含溴黄浦江水臭氧化过程中溴酸根的生成

2010年1-6月的水质调查结果表明,黄浦江水中溴离子（Br^-）含量为204.9~394.6 μg/L.溴离子在臭氧氧化和氯消毒工艺中消耗显著,但在混凝工艺中变化很小.水厂溴酸根离子（BrO^-₃）检出率较低（7.5％）.经过生物活性炭（biological activated carbon,BAC）处理后的出水溴离子有一定增加,可能源于活性炭还原了经臭氧氧化形成的高价态溴.臭氧小试实验表明,当黄浦江原水中稳态溶解臭氧浓度大于0.23 mg/L时,溴酸根离子生成速率大幅度增加,但此后随着臭氧浓度的增加,溴酸根生成速度几乎不变.臭氧暴露值ct与BrO^-₃具有良好的线性关系,计算得到的溴酸根生成势k(μgBrO^-₃/(mgO₃·min))受水中稳态溶解臭氧浓度值影响较大.原水中高浓度的氨氮和有机物是抑制溴酸根离子在臭氧化过程中形成的主要因素.     

溴离子对NDMA前体物Chlortoluron的

研究了不同pH下,投加不同浓度的外加溴离子时,NDMA前体物—Chlortoluron的氯化动力学降解情况.实验结果表明,在pH分别为6,7,10,Chlortoluron浓度为9.4μmol·L-1,Cl2浓度为188.0μmol·L-1的条件下,控制投加不同浓度的溴离子时,Chlortoluron的降解仍然符合拟一级动力学模型.当pH分别为6,7时,Chlortoluron的降解速率随着外加溴离子浓度的增加而增大,外加溴离子浓度相同时,偏酸性的环境使Chlortoluron的降解速率更快,这可能与反应体系中HOBr的生成有关.当pH为10时,溴离子浓度的变化对Chlortoluron的降解速率没有显著影响,可能是ClO-与Br-基本不发生反应,从而没有生成HOBr.根据对反应体系的动力学分析,求解了在本实验条件下,不同pH时拟一级反应动力学常数kobs与[Br2]/[Cl2]的线性关系,进而通过求解常微分方程组计算了HOBr与Chlortoluron的反应速率常数(k5=(1.95±0.44)×105).这也从动力学的角度解释了外加溴离子时Chlortoluron氯化速率显著增大的原因.     

离子色谱法分析油田地质岩石中溴的方法研究

建立了等度离子色谱-电导检测器分析油田地质岩石中Br^-的方法。采用酸热溶蒸汽蒸馏法使固体样品中的溴存在溶液中,然后用钡柱除去过量的硫酸根离子,以达到离子色谱的分析要求。经实验,采用IonPac AS19-HC型分离柱对分离条件进行优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20 mmol·L^-1的KOH溶液。在0.002～1.0μg·L^-1范围内溴呈良好线形,回收率为89.0%～98.0%。方法简便实用,准确度高,效果良好。     

土壤中亚硝酸根离子含量的测定

采用可见分光光度法测定土壤中亚硝酸根离子的含量。在浸取土壤后的滤液中加入氢氧化铝共沉淀剂，移取定量的二次滤液在酸性条件下与对氨基苯磺酸，α－萘胺显色，其吸光度与亚硝酸根离子的含量成线性关系。采用样品实测值与样品加标因收进行结果对照。回收率达到99．69％－96．86％，在定量测定的允许范围内，故该法具有可行性。