梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

离子排斥色谱法测定啤酒中的有机酸

研究了离子排斥色谱法分离啤酒中的有机酸,选用最常见的盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液、考查了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。通过实验确定最佳色谱条件为：1．10mmol/L盐酸作淋洗液,流量为0．80mL/min;5mmol/L四丁基氢氧化铵作再生液,流量为1．10mL/min。并在此条件下,测定啤酒中的有机酸得到 满意的结果。     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法。实验采用IonpacAS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以20mmol/LNaOH为淋洗液,流速1.0mL/min,柱温18～25℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.055～0.61mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间。准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律

研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·     

烤烟叶片发育过程中阴离子的离子色谱法测定研究

研究了离子色谱法测定烤烟叶片中阴离子的方法.色谱条件:淋洗液为0.003mol/LNa2CO3和0.006mol/LNaHCO3混合液,淋洗液流速1.0ml/min.结果表明方法可同时精确测定6种阴离子,相对标准偏差RSD0.58%-2.41%,样品加标回收率在93%-110%之间.用该方法研究了烤烟叶片中的阴离子含量,结果令人满意.     

阴离子交换膜无电压下分离水中磷酸盐的研究

基于Donnan分离原理,采用阴离子交换膜无电压下分离去除水中磷酸盐.结果表明:当原水磷酸盐初始质量浓度为2.0mg/L(0.064 5mmol/L),受体液NaCl浓度为0.1mol/L,给体液流量为5.0mL/min时,磷酸盐的去除率为70.0%.降低给体液初始pH值至3.0,给体液磷酸盐出水浓度远高于给体液初始pH值为5.0～9.0的浓度,去除率仅为43.5%.在所试共存离子(Cl-,HCO3-和SO24-)浓度范围内,其对磷酸盐的分离去除效果影响不大.采用Na2SO4作为受体液时,磷酸盐的去除效果大大降低.降低受体液NaCl浓度,对磷酸盐的分离去除效果影响不大,但受体液中磷酸盐的浓度明显降低.给体液流量由2.5mL/min增加至10.0mL/min,磷酸盐的去除率由84.3%下降至61.1%.     

阴-非离子表面活性剂复配修复石油污染的土壤

采用阴离子表面活性剂SDS与非离子表面活性剂OP-10复配在振荡和超声2种条件下淋洗修复土壤.实验结果表明:超声淋洗比振荡淋洗好,且去除率与溶液浓度、pH、液固比、温度和淋洗时间成正相关,淋洗的最佳条件是:SDS和OP-10复配溶液(复配质量比为50∶1)质量浓度为5 g/L,pH为7,液固比为20 mL/g,温度为25℃,超声淋洗30 min,或者振荡淋洗2h.无机盐离子对去除率也有影响,CaCl2,KCl和NH4Cl对SDS/OP-10溶液的复配淋洗有消极影响,Na2CO3,Na2SiO3对淋洗有积极影响,而NaCl对淋洗影响不大.     

以P_(CMS-DVB)为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用

以自制6.5μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0mL/min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac?CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15min.     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

IC-ICP-MS测定大气颗粒物中的碘物种

建立了离子色谱(IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)线下联用测定大气颗粒物中碘物种的方法,采用IC对样品进行分离,ICP-MS对进行检测.采用Dionex ICS-1000,配以AS18分析柱和AG18型保护柱,以40 mmol/L的KOH作为淋洗液测定大气颗粒物(Aero-sols)中的碘物种(Iodine Species),该方法的检出限为0.1μg/L,精密度(RSD)在4.2%～5.4%,加标回收率在80%～101%范围,方法适用于碘物种的测定.     

离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子研究

研究化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的分析方法．将水样经0．45μm微孔滤膜过滤,经过RP柱处理后连续进样,利用离子色谱仪ICS-3000同时测定F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、SO4^2-、PO4^3- 7种阴离子的浓度．试验采用IonPac AS11A分离拄和IonPac AG11A保护柱,淋洗液由淋洗液自动发生器产生,流速为1．2mL／min．保留时间的RSD为0．06％～0．59％,峰面积的RSD为1．06％～2．36％,各离子加标回收率为87．6％～105．7％,标准曲线的相关系数为0．9959～0．9998．该方法具有灵敏、准确、简便等优点,可用于饮用水中7中阴离子的同时分析．     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

一种基于固定化纳米MnO2的流动注射化学发光分析方法

采用电沉积法在自制的碳电极表面制备纳米MnO2,提出了一种基于固定化MnO2流动注射化学发光测量L-色氨酸的分析方法。对所制备的纳米MnO2颗粒采用超景深三维显微镜,扫描电镜以及红外光谱进行了表征。结果表明,所制备的纳米MnO2均匀致密地分布在碳电极表面。用固定化MnO2作为发光试剂,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)自制的流通池中进行化学发光反应。选取超纯水作为载液,当含有硫酸和甲醛的L-色氨酸溶液流过流通池与MnO2接触时,即可产生化学发光。线性范围1.0×10-6~5.0×10-5mol/L,检出限8.0×10-7mol/L。通过氧化试剂的固定化,该法简化了流路和测定步骤,具有快速、简单、环境友好以及易于实现自动化控制等优点。