黄精舒眠颗粒中天麻素含量测定

目的:建立黄精舒眠颗粒中天麻素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄精舒眠颗粒中天麻素含量,Wondasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;流动相:乙腈—0.05%磷酸水溶液(3∶97V/V);检测波长:220 nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:天麻素对照品在40.8~91.8μg的线性范围内(r=0.9997,n=6)成良好的线性关系,三批颗粒中天麻素的含量分别为0.550 mg/g,0.544 mg/g,0.552 mg/g,RSD=0.76%。结论:方法可用于黄精舒眠颗粒的质量控制。     

1％吡蚜酮缓释颗粒剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析1％吡蚜酮缓释颗粒剂的方法.色谱条件为250 mm×4.6 mm,5 μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20:80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9996.回收率在100％-101.5％之间,变异系数＜2％.     

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

麦麸发酵产酶制备并提纯阿魏酸

采用黑曲霉固体发酵麦麸制备混合酶制剂,确定了最佳发酵条件:发酵温度36℃,时间72 h.同时,以采用所得酶制剂降解去淀粉麦麸,D201#大孔树脂离子交换法对阿魏酸分离提纯,探讨了上柱工艺和洗脱条件,确定最适离子交换操作工艺:室温下,上柱阿魏酸质量浓度在2 000~3 000 mg/L,pH 9.0,上柱流速为1 mL/m in;洗脱剂配比为V(无水乙醇)∶V(水)∶V(盐酸)=60∶36∶4,洗脱流速为1 mL/m in.在该操作工艺条件下,阿魏酸收率达97%以上,纯度大大提高.     

辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚

建立了超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯酚的方法.卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,滤片用1%乙酸水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱为固定相,1%醋酸溶液和V(醋酸)∶V(乙腈)∶V(水)=1∶30∶69的混合液为流动相分离,流速为0.6mL/min.用荧光检测器检测,激发波为272nm,发射波长为309nm.在该色谱条件下,苯酚质量浓度在0.186～3.72μg/mL内成良好的线性关系,该法的回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.25%,检测限1.67ng,每样分析时间仅需2min.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中他克莫司含量

建立了发酵液中他克莫司的RP-HPLC测定方法.采用Kromasil C8 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(水)=35∶65,柱温50 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,对影响分离和检测的色谱柱、流动相、柱温、检测波长等进行了筛选.结果表明,他克莫司标准品质量浓度在10～100 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=0.194 9ρ -0.055 3 (r=0.999 6),发酵液试样中他克莫司的平均回收率为99.8 % (n=9),相对标准偏差为0.58 %.     

川芎中阿魏酸的提取工艺研究

目的：研究川芎中阿魏酸的提取工艺。方法：单因素实验确定川芎中阿魏酸的提取方法及溶剂,L9（33）正交试验表就溶剂浓度、溶剂加量和提取时间为考察因素进行三因素三水平正交试验,对阿魏酸提取率进行优化。结果：影响提取率的因素是：乙醇浓度〉提取时间〉溶剂用量。最佳水平组合是：80％乙醇,15倍量,回流3h。结论：川芎粉碎品用15倍量、80％乙醇微沸腾回流3h提取阿魏酸,工艺最佳。     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

超声辅助提取川芎中阿魏酸工艺研究

研究川芎中阿魏酸的提取工艺。本试验以川芎为试验材料,以乙醇为实验试剂,采用超声法提取川芎中的阿魏酸成分,以阿魏酸的提取含量为主要考察指标,研究各单因素对阿魏酸提取含量的影响,设计正交试验,确定最佳提取工艺。影响川芎中阿魏酸提取含量的因素是:超声温度超声时间乙醇浓度乙醇量。最佳提取工艺参数为乙醇浓度85%,超声温度60°C,超声时间15 min,乙醇量60 m L。     

正交实验法优选血三七药材提取工艺

通过正交实验,优选出血三七药材的最佳提取工艺.以干浸膏收率和槲皮素的含量作为考察指标,采用L9(34)正交表进行筛选,考察了乙醇的浓度、乙醇的用量、提取的时间、提取的次数、药材的粒径等因素以确定最佳的提取工艺.采用高效液相法测定血三七中槲皮素的含量,以C18柱为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51)为流动相;检测波长为360nm.槲皮素标准品在1.13～9.04μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,优选提取工艺为血三七根茎粉碎成最粗粉,加90%的乙醇加热回流提取2次:第一次加6倍量90%乙醇,加热回流提取1.5h;第二次加4倍量90%乙醇,加热回流提取1h.     

HPLC-PDA法对中成药养心生脉颗粒中丹参素含量的测定

建立了用HPLC_PDA法测定养心生脉颗粒中丹参素含量的方法.采用Symmertry ShieldTMRP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶94.5∶0.5为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长280 nm.丹参素在9.5~152 mg/L内,线性关系良好(R>0.999 9);加标回收率平均为98.9%,RSD为0.97%.为丹参类颗粒的质量综合评价和质量控制提供了简单、准确、可行的分析方法.     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

HPLC测定冷浸法提取中成药中的甘草酸含量

报道了以 PC8为色谱柱 ,甲醇 :水 :醋酸 (5 7.0∶ 42 .6∶ 0 .4,V∶ V∶ V)为流动相 ,在 UV2 5 4nm为测定波长的条件下 ,利用外标法定量 ,建立了反相高效液相色谱法测定冷浸法提取自制的 (依据经典成方 ) 8种方剂和 12种市售中成药中甘草酸含量。实验表明 ,本法操作简便、快速、结果准确 ,适用于测定不同类型制剂中甘草酸的含量。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

HPLC法测定酒中顺、反式白藜芦醇含量的研究

提出了酒样经超滤脱气直接进样,用高效液相色谱（HPLC）法测定酒中顺、反式白藜芦醇异构体含量的新方法。色谱条件为：固定相BDS Hypersil C18柱,流动相为水-乙腈（70∶30）,流动相流速为1.0 mL/min,检测器检测波长分别为306nm、288nm.顺、反式白藜芦醇的色谱峰面积分别与2.0mg/L-47.8 mg/L和2.6mg/L-52.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系。本方法成功地应用于白酒及保健酒中白藜芦醇的测定。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

高效液相色谱法检测红发夫酵母胞内虾青素

确定了红发夫酵母的破壁提取方法并采用高效液相色谱法定量地测定了红发夫酵母胞内虾青素的含量。试验得到的液相色谱条件为:色谱柱KromasilC18, 5μm, 250mm×4. 6mm;流动相为甲醇和乙腈,V甲醇∶V乙腈=9∶1;流速1. 4mL/min;检测波长478nm;柱温为室温。加标回收率为(98. 2~102. 8)00。